【求助】两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大

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• malong (2015-8-28 15:36:51)

  请问楼主前后两天所用的条件完全一致嘛？是否为同一个柱子，柱温是否一样，流动相现配现用嘛？再就是操作人员是同一个吗？

• 小女人@ (2015-8-28 15:37:26)

  1、系统适用性考察
  2、样品稳定性考察
  再判断

• danzi (2015-8-28 15:38:07)

  前后两天条件一致，柱子 、柱温都一样，流动相都是当天配制使用，同一人操作。

• yayayu (2015-8-28 15:38:45)

  我们做匹伐他汀钙产品，进行操作时是要避光的，不知道你们产品对光是否敏感？再就是用的什么方法？外标？面积归一？还是？有木有对照品

• 双子座 (2015-8-28 15:39:26)

  这个产品部需要避光，我们用外标法计算的。

• QQ爱 (2015-8-28 15:40:01)

  外标法本来就受系统稳定性的影响比较大，所以，你的含量检测出现偏差是很正常的。

• aaby (2015-8-28 15:40:35)

  1、这个产品需要避光操作，最好临用新制。
  2、对照品每次最好重新配制，仔细观察一下，对照品是否溶解，看一下峰面积。
  3、供试品每次最好也重新配制，仔细观察一下，样品是否溶解。
  4、外标的话，最好每次测试一下样品水分或干失，看样品是否有影响。
  以上每点都会对含量结果有影响。个人理解:hand::hand:

• yayayu (2015-8-28 15:41:11)

  进样精密度怎么样？溶液稳定性怎么样？

• 青青草 (2015-8-28 15:41:49)

  其实和样品、流动相等都无关，我也曾经困惑过，没有找到过合适的解释，只是自己猜测，对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时，标准和样品进样时的些许误差能造成结果的迥异，希望能有同行可以进行讨论。

• efp (2015-8-28 15:42:31)

  对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时,平行进样检测结果的RSD一般是多少？

• 双子座 (2015-8-28 15:43:07)

  外标法和称样的准确性关系非常大。如果称样不准，或者定容有问题都会影响到的。
  如果你以前这个样品室一直做的，确定过方法没问题，那么我个人估计你称样的问题可能性比较大（或者定容后，溶剂挥发等等影响到了样品浓度）

• 兔子 (2015-8-28 15:43:45)

  我们是用万分之一的电子天平称量的，用纯甲醇定容的，还经过了一步稀释的步骤。

• 燕子@ (2015-8-28 15:44:24)

  取样也有关系的，你可以跟合成沟通一下，看高纯度样品是混合的，还是重结晶。一般混合样品回出现这种情况，如果操作，仪器都没问题的话，应该有这种可能。

• xiaoxiaojinglin (2015-8-28 15:45:00)

  请问你们测定洛伐他汀用的色谱柱的具体型号是什么啊？pH范围是多少？因为对液相很不了解，谢谢你

• yuanyuan (2015-8-28 15:45:38)

  再补充一点，样品本身有均匀性，如果有水分或干燥失重会发生变化，也会引起的，如果称量小于100MG，应该用十万分之一天平，从你上述的现象来看，主要原因是称量，及稀释定容去找，样品匀一性，及稳定性也要考滤，仪器只要是稳定的就可以了，测含量RSD一般是不大于1%

• PP熊 (2015-8-28 15:46:25)

  可能你浓度太低，称样量太少，造成称量上的误差。试试称多点样品，在稀释到所需浓度