两种灰分测定方法

2016-11-28 18:04 来源: 互联网
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  本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。

  3.1缓慢灰化法

  3.1.1方法提要

  称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

  3.1.2仪器、设备

  3.1.2.1

  马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

  3.1.2.2

  瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。

  3.1.2.3

  干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。

  3.1.2.4

  分析天平:感量0.0001g。

  3.1.2.5

  耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。

  3.1.3

  分析步骤

  3.1.3.1

  用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

  3.1.3.2

  将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。

  3.1.3.3

  从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

  3.1.3.4

  进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

  3.2快速灰化法

  本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。

  3.2.1方法A

  3.2.1.1方法提要

  将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

  3.2.1.2专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)

  3.2.1.3分析步骤

  a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

  b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。

  c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。

  d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。

  e.当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

  3.2.2方法B

  3.2.2.1方法提要

  将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

  3.2.2.2仪器、设备:同3.1.2条。

  3.2.2.3分析步骤

  a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

  b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

  c.关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。

  d.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。