【求助】同一進樣量, 峰面積差異很大的原因?

最新回复

• xueyouzhang (2015-2-11 15:59:04)

  样品浓度是多大？分流？信号值呢？
  样品前处理和以前一样不？

• toy (2015-2-11 15:59:39)

  薄荷腦，樟腦用溶剂溶解测定时，有时候很容易残留在注射器，要及时清洗，浓度也不要太高。

• vera+ (2015-2-11 15:59:56)

  样品浓度是多少啊？
  有弄干净不？

• mogu (2015-2-11 16:00:17)

  如果分析方法条件一直是这样，现在出现问题，那么可以看看是不是仪器灵敏度的问题

• mimili_901 (2015-2-11 16:00:40)

  謝謝大家的回應
  其實所有條件都跟之前沒兩樣，都用了1年多這問題還是第一次出現
  圖譜我想辦法弄上來，就圖譜所見，連溶劑鋒都變大了很多倍
  雖然關於樣品濃度我覺得還是可以減低一點
  但出現近10倍的變化應該不會是關於殘留或者是靈敏度問題吧?

• zhenxin (2015-2-11 16:01:04)

  首先做一个全面的检查，衬管，进样隔垫，分流平板，色谱柱，是不是都干净而且安装好，假如这些都没有问题，样品是不是很均一稳定？做气相的一般都不采用外标法，而是采用内标法，减少实验误差

• qiangren789 (2015-2-11 16:01:19)

  用的是自动进样还是手动进样。如果是自动进样，看一下针是不是干净；手动进样的话，是不是同一个人？

• whitesheep (2015-2-11 16:01:54)

  直接用标液连续进几次看看。

• IAM007 (2015-2-11 16:02:12)

  我有一次也遇到这样的问题：做样的时候突然发现峰高降低了，和前一天比低了差不多三倍，就开始查原因，老化柱子，清洗进样口等等，无效。后来我分析了下，响应值降低无外乎两个原因：一是进样量减少，二是检测器问题。检查进样口，没有漏气，而且又刚清洗过，难道会是柱子问题？截掉柱头，就截了2CM，开机，进样，好了！可能是初始温度较低，有些物质凝结在柱头，也可能是些颗粒物堵在柱头了。幸好不是检测器原因，因为我的是ECD，出问题就很难搞了。

• 2541 (2015-2-11 16:02:36)

  我们单位以前也出现过这种情况  最后查明是六通阀有问题

• mimili_901 (2015-2-11 16:02:57)

  謝謝大家熱心
  agilent液相我整台拆下來也懂裝回去
  氣相我還是個新手, 連正確安裝色譜柱都未懂
  我還是先找資料學習

• 7437654 (2015-2-11 16:04:55)

  检查一下进样衬管，看看是不是有点堵了

• cbou876 (2015-2-11 16:07:03)

  有可能是FID石英喷嘴有问题，有裂缝的时候就会出现这种状况。从检测器端检查，打开检测器，就可以看到那个东西

• cbou876 (2015-2-11 17:07:46)

  还有一个可能是分流口堵住了，樟脑冰片等到分流口后容易凝结就会出现这个问题。

• Ao7 (2015-2-11 17:08:36)

  謝謝大家熱心
  agilent液相我整台拆下來也懂裝回去
  氣相我還是個新手, 連正確安裝色譜柱都未懂
  我還是先找資料學習
  
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  楼主，问题可能包括两个方面，一个没有准确进样，进样针部件 可能有问题，还有就是进样没有问题，但是仪器系统有污染导致的，检查一下进样口衬管、色谱柱头等，看看是否清洁，做一下清洗。色谱柱的安装位置也会影响组分响应，安捷伦的进样口和检测器端色谱柱伸出柱螺母的长度是确定的，过长或过短都不行，楼主检查一下。

• eor (2015-2-11 17:09:05)

  请问楼主，冰片的龙脑对照峰面积重复性好，最后是怎么解决的，先谢谢楼主了