国产质谱仪检测三聚氰胺检测解决方案

2010-1-07 20:00 来源: 北京东西分析仪器有限公司
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  参照国标方法GR/T 0004-2008,使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪可以及时准确地测定奶制品中三聚氰胺的残留。

  1 仪器设备

  1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司研制生产)

  1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-2008

  2 操作步骤

  2.1样品前处理:具体见GR/T 0004-2008

  2.2衍生化:处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)混匀,放于70℃反应30min进行衍生。

  3 GC/MS3100仪器主要配置

  3.1 主机: GC/MS-3100(EI源):

  3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件

  3.3 色谱柱:EquityTM-5 ; 30m×0.25mm×0.25μm(或同类型)

  4 分析方法条件

  载气:高纯氦气 (99.999%)流速:1.3mL/min

  进样量:1μL;

  进样口温度:250℃

  升温程序:75℃(2min)-30℃/min-300℃(2.5min)运行时间:12.0min

  离子化方式:EI源,电离电压70eV

  离子源温度:250℃

  接口温度:280℃

  扫描范围:60-400m/z

  SIM扫描:选择离子99、171、327、342m/z

  5 结论

  用GC/MS-3100质谱方法分析可以大大提高检测方法的准确度,该方法可靠性好,灵敏度高,完全能够满足目前三聚氰胺分析的要求。

  三聚氰胺TIC图:

  

三聚氰胺质谱图:

  

质量色谱图:

  MC 74; MC 99; MC 171; MC 327; MC 342