材料成分分析利器-XRF UniQuant 独特的无标样分析技术

2011-5-04 18:05 来源: 分析测试百科
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   XRF(X射线荧光光谱仪)已在各类材料分析中广泛应用,然而,在实际样品分析中,标样的制备是决定分析结果准确程度的重要因素。赛默飞世尔科技的UniQuant无标样技术则可以在不需要标样的情况下进行任何尺寸、形状和状态样品的快速定性、定量、非破坏性的元素分析。2011年4月28日,赛默飞世尔科技的XRF应用工程师张星老师通过分析测试百科网的网络视频讲座,为大家介绍了UniQuant这一无标样、快速、准确的测量技术。

  XRF技术既可用于分析固体样品也可用于分析液体样品,包括化学药品、聚合物、金属、陶瓷、食品等。XRF检测的动态范围很广,大致来讲,可以测从ppm级到100%。检出限要根据实际的样品基体而异。XRF的分析能力,能分析元素周期表中的79个元素。在今天的讲座中,张老师主要讲述了基于布拉格公式原理的波长色散型的XRF(WDXRF)。

XRF常规分析样品

  目前,XRF广泛应用在水泥、铸造、玻璃和耐火材料工业、化学、石化、高分子材料、医药和食品、矿产等行业。但常规的分析方法存在以下不足:

   对样品——样品量要足够大(符合仪器的样品开口),标样与未知样品基体要匹配。

  对标样——要求高,要与基体匹配,且标样个数要求足够多,标样的准备费时费力。

   对分析——每一种类型的样品要单独建立曲线、必须严格地按照相同的条件和方法制样、标样个数要足够多。

  对人员——要熟悉XRF专业知识,特色分析还需要丰富的经验。

  这样,常规的XRF分析方法对有些样品就无能为力了,如固体样品的大小与样品盒的开口大小不符合、镀层样品成分未知、少量样品量、完全未知的样品等。

XRF非常规分析样品

  张老师向大家介绍的赛默飞世尔科技的UniQuant技术,不需要特定的标样或校准就可以分析所有类型的样品。


  UniQuant 全新的XRF定量分析方法

   UniQuant是全新的XRF定量分析方法,该方法可以为用户提供XRF专家系统,只需要一些软件操作就可以解决很多专业的问题;可以进行无标样分析,当然,用户也可以添加自己的标样;所有类型的样品都可以同一个程序分析,不需要单独建立程序,这是UniQuant的独特之处;可以分析任意形状、大小和形状的样品,通常很少或根本不需要制备样品;结果报告以质量分析表示,并附有每个成分的标准误差。

   使用UniQuant,不仅可以分析可变质量的液体、聚合物、金属和合金、氧化物、玻璃、矿石、食物产品之类固体、松散粉末,还可以分析少量的样品(如10mg粉末)、奇怪的形状和小零件、基质上的单层的成分和厚度、基质上的多层每一层的厚度,而这些,都是常规XRF无法做到的。

   与常规XRF分析相比,UniQuant可以做到:

  •   15分钟内(标准设置)可以分析从F到Am的74个元素。
  •   每条谱线的测量试剂可以单独设置,范围从0.1到600秒,从而提高精度,降低检出限。
  •   有39个元素测量了两条谱线,用于选择,以防止出现严重的重叠及避免如粒度效应等样品形态的影响,也可以作为两种结果的简单对比。
  •   有7个背景位置。
  •   采用峰跃式+背景位置的测量方式。
  •   如果有相应的晶体,还可以分析Be,B,C,N和O。
  •   样品类型除固体,液体,松散粉末,滤纸等外,还可以测定表面平滑或不平、形状奇怪的、样品量少的或很小的片状以及多层样品。

  UniQuant 不受基体影响的校准

  常规的校准,不同的基体采用不同的工作曲线进行校准,由于基体的不同,测量的灵敏度随着基体的变化灵敏度(单位浓度的强度cps/%),而UniQuant是不受基体影响的校准,是一个通用的校准。

   相对于常规XRF分析,UniQuant无标样分析使用一个通用校准就可以分析几乎任何类型的未知材料的全部组成,并且覆盖XRF分析的所有元素;可以分析大多数类型的样品,不需要进行额外的校准;几乎每次都能得到不错的结果;是完全未知的样品很好的筛选工具;可以始终给出定量分析。

   对于扫描程序,常规XRF分析使用的是扫描式,而UniQuant使用的是峰跃式,相同的时间内,UniQuant会延长需要位置的谱峰停留时间,测量结果的精度更好。

   使用UniQuant可以帮助我们在没有标样时可以提供定量分析的结果,也可以提供标准样品,达到定量分析的准确性,还可以解决传统的曲线法存在的专业技术问题,为使用者提供很多专业的XRF技术知识。总之,UniQuant相当于使用了一个“傻瓜机”,使用非常方便。许多用户用UniQuant加上标准样品取代传统的方法,建立每一类样品的分析方法

   此外,UniQuant还有一些非常规用途,如:以质量面积表示薄层样品检测结果、样品的筛选和意外元素的检测、对完全未知样品进行进一步的分析前的快速预分析。


   UniQuant精巧的功能——子程序

   对于已知的特定元素的分析,UniQuant可以很容易地为专门的应用创建最佳的测量子程序。例如,合金样品的分析可能减少到55个通道,对每个通道的分析时间延长,从而提高峰强度,降低检出限。并对痕量的元素进行超长时间的分。这样总的分析时间也相应缩短。

   创建子程序,可以提高分析速度、仅测量样品中存在的元素,优化分析结果;仅测量可测元素(如使用了氦气和/或薄膜时消除F到Be),减少主量元素的计数时间,这对日常分析和辐射敏感的样品来说是非常重要的,因为分析时间太长的话样品受热发生变化;增加重要的痕量元素的计数时间,提高灵敏度。

  子程序的创建非常简单,依据的是父子原理,即在源程序上设置创建子程序,且每个子程序又可以作为源程序创建子程序。

父子原理

  

   总之,UniQuant是一款简单易用的软件,适用于生产控制,日常的样品可以很容易地由专职人员分析,而不需要专业的XRF技术知识,易维护且非常稳定。

  

Q&A

  网友:UniQuant可以做液体样品吗?

  张星工程师:可以的,有液体样盒,直接放进去就可以。


  网友:XRF属于定量测试还是半定量的?准确度如何?

  张星工程师:我们所说的定量的分析实际是取决于要求的结果。如果制样水平比较高的话,分析结果就会比较接近工作曲线。适当的制样是必要的。


  网友:粉末催化剂测试时除了压片以外,还可以如何测试?

  张星工程师:如果是氧化物的矿石,推荐使用熔片,效果应该会更好,制样越好,越精细,结果会越好。对金属,也推荐熔片。


  网友:如果测试粉末多种金属氧化物的混合物需要压片吗?

  张星工程师:混合物建议压片做,由于可能有些易挥发物质,因此对制样水平要求比较高。


  网络视频讲座下载:

  赛默飞世尔科技“材料分析利器—XRF UniQuant独特的无标样分析技术”