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【讨论帖】一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分
一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分【讨论帖】一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分
一款柠檬香精市场样品,虽然柠檬香气很强,但感觉有点异常,但不清楚是什么原因,就进行气相色谱质谱分析。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动
进样系统,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。
1.2 样品和标样
市场样。标样来自试剂公司。
1.3 GC/MS条件
1.3.1 色谱条件:
色谱柱:安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;
升温程序: 60℃,以5 ℃/min升至250℃,保持18 min;
载气(He,纯度99.999%以上)流速1.8 mL/min;
进样口温度250℃,分流进样,分流比20:1; 进样量:1μl。
检测器:FID, 氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:N2,30ml/min, 温度:270℃。
1.3.2质谱条件:
电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级
杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。
1.4样品处理及分析方法
由于样品粘度较大,估计含丙二醇,所以先稀释进样。为了获得更详细的成分详细,后适当提取后进样。进样1微升进行GC-MS/FID分析。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
柠檬香精的总离子色谱图(TIC)如下(最大的峰是丙二醇):
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2015031622440648.jpg
最新回复
石头鸟 (2015-3-25 09:45:36)
(数据处理:
先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM(L)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。用FID检测器的结果计算食用柠檬香精组分的含量。)
为了找到大峰里面或共流出峰里的痕量组分,利用Amdis快速搜索。
图2 其中28.96min的Amdis结果。
2015031622512139.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:45:57)
2015031622512139.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:46:26)
图4 两种典型柠檬腈的质谱图
2015031622510903.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:46:54)
(注:柠檬腈的含量极小,如果不使用Amdis,而使用一般工作站的检索,就比较难。图中的稍大峰傍边是柠檬腈的峰。)
图5 食品香精里面柠檬腈的分布
2015031623024105.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:47:13)
图6 柠檬香精二次进样的总离子色谱图(TIC)
2015031622440648 (1).jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:47:32)
图7 食用柠檬液液萃取后的TIC。
2015031623045991.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:47:56)
2015031623051018.jpg
石头鸟 (2015-3-25 09:48:23)
No 保留时间 柠檬腈异构体 含量(ppm)
1 28.95 lemonile 1 0.32
2 29.42 lemonile 2 1.75
3 30.58 lemonile 3 1.43
4 30.84 lemonile 4 1.27
5 33.08 lemonile 5 0.13
6 37.20 lemonile 6 012
柠檬腈,无色至淡黄色液体。适于配制花香型和果香型化妆品和皂用香精,不可以食用。不符合GB2760的规定而用于食品香精。如果此香精放入到饮料等食品中,就会对消费者的健康有损害。添加柠檬腈能增强柠檬香气,这是以损害消费者的健康为代价的,是极少数不良商家不负责任不讲良心的违法做法。
附柠檬腈的基本信息:
2015031623010073.gif
下载.png
石头鸟 (2015-3-25 09:48:40)
英文名称:3,7-Dimethyl-2,6-octadienenitrile,mixtureof isomers
中文别名:3,7-二甲基-2,6-辛二烯腈
英文别名:1-cyano-2,6-dimethylhepta-1,5-diene;Geranyl nitrile (cis- and trans mixture); Geranyl Nitrite; Citral Nitrile;3,7-dimethylocta-2,6-dienenitrile; (2E)-3,7-dimethylocta-2,6-dienenitrile
CAS号:5146-66-7
分子式:C10H15N
分子量:149.2328
石头鸟 (2015-3-25 09:49:00)
RIFM ID: 834
EINECS: 263-214-5
ffaa (2015-3-25 09:49:22)
uuooii (2015-3-25 09:49:46)
根据 GB/T 22731-2008 标准 里面的附录C 日用香精中禁用物质 表C.1 编号40 是 香叶腈 geranyl nitrile 三个cas号码:5146-66-7,5585-39-7,31983-27-4.
mod=8048 (2015-3-25 09:50:03)
dog002 (2015-3-25 09:50:20)
Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM(L)质谱数据库检索
这两大功能能否介绍详细些?有相关的帖子不?
nut6694 (2015-3-25 09:51:23)
轰轰 (2015-3-25 09:51:43)
石头鸟 (2015-3-25 09:52:08)
QUOTE:
如果是手洗餐具洗洁精香精就应该按照食品香精的要求添加,就不该含柠檬腈。sr9971 (2015-3-25 09:52:34)
石头鸟 (2015-3-25 09:52:55)
RIFM ID: 834
EINECS: 263-214-5
石头鸟 (2015-3-25 09:53:16)
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日化可以用。
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