查看完整版本请点击这里：
铜的测定——比色法（二）
关键词:农业部标准物质 食品检测 环保标准物质 标准品进口铜的测定——比色法（二）
b．蔬菜、水果；称取25.0 g或50.0 g洗净打成匀浆的样品，置于500 m L凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸10～15 mL，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
c．酱、醋、冷饮、豆腐、酱腌菜等：称取10.0 g或20.0 g样品(或吸取10.0 m L或20.0 mL液体样品)，置于500 m L凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸5～15 mL，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
d．含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.0O mL或20.0 mL样品，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加硝酸5～10 m L，混匀，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
e．含糖量高的样品：称取样品5．0 g或10．0 g置于500 m L凯氏烧瓶中，先加少量水润湿，加数粒玻璃珠，加硝酸5～10 mL，摇匀，缓缓加入5 mL或10 m L硫酸，待作用缓和停止泡沫后，先用小火缓慢加热(糖分易碳化)，不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫完全消失后，再加大火力，直至有机物分解完全，浓白烟冒出、溶液澄清无色或微带黄色为止，放冷。以下按a中自“加入20 m L水煮沸”起依次操作。
f.水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取样品5．0 g或10．0 g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸5～l0 mL摇匀，以下按a中自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸”起依次操作。
②测定：准确吸取消化定容后的溶液和试剂空白液各10 m L，分别置于125 mL分液漏斗中，加水稀释至20 m L。
另吸取铜标准使用液0.00、0.50 m L、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL，分别置于125 mL分液漏斗中，加1 mol·L-1硫酸溶液至20 mL。
于样品消化液、试剂空白和铜标准液中，各加柠檬酸铵一乙二胺四乙酸二钠溶液5 m L和酚红指示剂3滴，混匀后用氨水(1+1)调至红色(pH值时不能超过8.5)。再各加2 m L，铜试剂和10 mL四氯化碳，剧烈振摇2 min。静置分层后，将四氯化碳层经脱脂棉滤人2 cm比色皿中，以零管调节零点，于波长440 nm处测定吸光度，绘制标准曲线进行比较。
5．计算
X= (A1-A2)/[m(V2/V1)]
式中：X——样品中铜的含量，mg·kg -1 (或mg·L -1)；
A1——测定用样品消化液中铜的含量，µ g；
A2——试剂空白液中铜的含量，µ g；
m——样品质量(体积)，g(m L)；
V1——样品消化液的总体积，mL；
V2——测定用样品消化液的体积，m L。
6．说明
①实验中加人四氯化碳，是因为锌、镉、汞(Ⅱ)、铅、锡与铜试剂作用生成的配合物可溶于四氯化碳中，几乎无色或根本无色，没有干扰。而且用四氯化碳萃取配合物可防止形成胶体悬浮物，并起到富集的作用，以提高灵敏度。
②实验中加入柠檬酸铵可防止铁、铝、钙的干扰：加入EDTA则可掩蔽镍、钴等金属。
③加氨水调pH值时不能超过8.5，否则EDTA会妨碍铜与铜试剂的配合，使结果偏低。
④本方法的最低检出量为2．5µg，测定的适宜范围为4～20µg。
查看完整版本请点击这里：
铜的测定——比色法（二）
铜的测定——比色法（二）
铜的测定——比色法（二）