使用原子荧光检测检测样品中的碲

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使用原子荧光检测检测样品中的碲
碲在空气中燃烧带有蓝色火焰,生成二氧化碲;可与卤素反应,但不与硫、硒反应。溶于硫酸、硝酸、氢氧化钾和氰化钾溶液。和熔融KCN反应产生K2Te。
        碲溶于水生成的氢碲酸具有类似氢硫酸的性质。碲也生成亚碲酸H2TeO3及相应的盐。用强氧化剂(HClO、H2O2)作用于碲或TeO2(稳定白色晶态),生成H6TeO6,它在160℃转变为粉末状H2TeO4,进一步加热则转变为TeO3。H6TeO6易溶于水(25.3%)成为碲酸,是一种弱酸。
它的化学性质很像硫和硒,有一定的毒性。在空气中把它加热熔化,会生成氧化碲的白烟。它会使人感到恶心、头痛、口渴,皮肤骚痒和心悸。人体吸入极低浓度的碲后,在呼气、汗尿中会产生一种令人不偷快的大蒜臭气。这种臭气很容易被别人感觉到,但本人往往并不知道。

Te的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)碲的原子荧光光谱:
        波长(nm)
214.27(nm)     225.90(nm)
        238.33(nm)     238.58(nm)
214.27(nm)为最强的共振荧光线。
225.90(nm)为缔合振线,仅可得到很弱的荧光信号。
238.33和238.58(nm)两条荧光线通常分不开。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物        熔点(℃)        沸点(℃)
TeH2        -51        -2.3
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸馏水加热提取,加入少量浓HCl溶解不溶物,水浴加热赶尽硝酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀释至刻度,摇匀,此溶液Te浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号        加入100ng/mL   标准体积(mL)        加入HCl体积 (mL)        最终体积      (mL)        标准浓度    ng/mL
1        0.00        15        100        0.0
2        1.00        15        100        1.0
3        2.00        15        100        2.0
4        5.00        15        100        5.0
5        10.00        15        100        10.0
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右     
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min                     
检出限(参考值):0.02ng/mL
干扰及消除方法:
(1)在选定的实验条件下0.005μg/mlTe的多种干扰离子允许量Ca 10000μg/ml、Mg 10000μg/ml、Fe 5000μg/ml、Li 500μg/ml、K 300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn 3 00μg/ml、Ta 100μg/ml、B 100μg/ml、Be 200μg/ml、Ba 400μg/ml、Al 80μg/ml、Ga 30μg/ml、In 10μg/ml、Zr 25μg/ml、Sn 10μg/ml、Hg 5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As 0.5μg/ml、Sb 1μg/ml、Bi 0.2μg/ml、Au 0.001μg/ml、Ag 0.01μg/ml、Pt 0.1μg/ml、Pd 0.005μg/ml、Cu 0.25μg/ml、Co 30μg/ml、Ni 10μg/ml。
(2)对严重干扰碲的测定,可采用酒石酸―硫脲络合掩蔽剂对干扰有较好的掩蔽效果。可达到以下允许量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。
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