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第三期原子光谱沙龙活动报道

2010.11.16

原子荧光现场检测技术

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北京吉天仪器有限公司 刘霁欣博士

  接下来,来自北京吉天仪器有限公司的刘霁欣博士为大家带来题为《原子荧光现场检测技术》的报告。

  原子荧光简要介绍

  原子荧光是极具“中国特色”的原子光谱产品,我国具有完全的自主知识产权,并建立了40多项相关国家和行业标准。针对As、Hg、Se等元素的检测,原子荧光可谓是性价比最高的检测手段,由于没有采用分光系统所有还可适用于现场检测。

  刘博士首先向大家详细介绍了由蒸气发生原子荧光测量的实现步骤,包括(1)样品经过前处理转化成溶液;(2)溶液通过蒸气发生器进行导入;(3)导入后溶液实现原子化,形成自由原子;(4)自由原子在空心阴极灯激发下形成激发态的自由原子;(5)激发态自由原子在退激过程中发出原子荧光,最终被检测得到原子荧光信号。

  但上述的这样一套系统在实现现场检测却存在困难:现有的蒸气发生技术适用范围窄(只适用于11种元素,11种元素中真正能做好的也就4~5种元素);蒸气发生原子荧光需要氢化物发生的试剂,这些试剂往往稳定性较差;整个氢化物发生反应过程对操作者有一定要求,没有一定经验是很难做好的;蒸气发生原子荧光只能做液体样品,所测物质必须先经过前处理。所以直接利用现有的原子荧光技术实现现场检测是不可能的。这时需要对现有的原子荧光技术进行改进:一方面从导入上改进,另一方面从原子化上改进。

  原子荧光现场检测技术的实现

  接下来,刘博士在报告中提出了两项新型导入技术,包括紫外发生技术和多孔碳材料电热蒸发进样技术;以及新型在线原子阱二次原子化技术。

  紫外蒸气发生技术

  紫外蒸气发生技术的原理是,利用紫外光照射产生的高活性自由基来实现待测元素蒸气发生。它需要特殊紫外光源,但无需特殊试剂、操作简便。

  但是通常的紫外发生技术紫外照度较弱,且阴离子与自由基反应造成了高活性自由基浓度较低的问题。刘博士通过查阅文献以及大量实验研究,发明了高效灯内紫外处理装置,液体直接流经置于紫外灯内的石英管。该装置可有效提高紫外光的照度并在一定程度下缓解了阴离子干扰。

  这项新技术有望成为现有蒸气发生技术的有益补充,大幅扩充应用元素;在现场溶液检测领域和现场形态分析领域前景广阔。

  多孔碳材料电热蒸发进样技术

  多孔碳材料电热器化学组成与石墨管类似,抗氧化能力强,材料本身成本不高;纤维状结构具有电阻较高、功率低、无需冷却装置的特性,完全满足了理想电热器的要求,全新的原创性电热蒸发装置适合在现场小型化仪器中的使用。

  在线原子阱二次原子化技术

  在线原子阱二次原子化技术原理是:利用特殊材料捕获待测分析元素原子,将之富集、并与基体分离;之后再次将待测元素以原子形式释放并检测。这项技术的显著优点是可大幅提高灵敏度。

  在线原子阱二次原子化技术技术能实现氢化物的热解捕获和热释放,以前可应用于As、Se、Sb、Bi、Cd、Pb等元素,但仅依赖于氢化物过程,应用面较窄。吉天对该技术改进后,可捕获、热释放出电热蒸出(如固体样品)的元素,拓宽了其应用。比如:电热蒸出的Hg可被贵金属捕获,并二次热释;在特殊条件下,电热蒸出的Cd可被钨捕获并二次热释,可获得极高的灵敏度。

  将多孔碳材料的电热发生器技术与在线原子阱二次原子化技术结合,可实现理想的现场检测。这套原子荧光体系具备低功耗、体积小等优点,可满足现场检测的应用要求,并可彻底消除直接进样过程中的基体干扰,是快速直接进样检测的理想手段。

  原子荧光新技术的应用

  刘博士最后指出,北京吉天仪器有限公司在上述新技术改进的基础上,先后开发出三态测汞仪、固体测镉仪、紫外发生测汞仪这三种仪器。并列举了大量应用实例,包括土壤中汞固体进样检测、固体镉测定、液体样品总汞测定、以及利用在线紫外发生汞形态分析仪对虾样测定等。在检出限、线性关系、抗基体干扰、加标回收、重复性等等方面,这三类仪器都表现出良好的性能,取得了非常满意的检测结果,适用于对实际样品的测量。

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