第三期原子光谱沙龙活动报道
ICP-MS的应用和维护
中国检验检疫科学研究院综合检测中心 乐粉鹏老师
来自中国检验检疫科学研究院综合检测中心消费品部元素组的乐粉鹏老师为大家带来了题为《ICP-MS的应用和维护》的报告。乐老师在报告中主要介绍了ICP-MS的结构原理及其在实际工作中的具体应用和维护经验。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，是20世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口技术将ICP的高温(7000K)电离特性与四极杆质谱的灵敏快速扫描的优点相结合，可分析所有的金属元素和绝大部分的非金属元素，放射性元素同样可以检测，检出限均可达0.1ppt。
ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术如ICP、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等，还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等分析。
ICP-MS的结构和原理
乐老师首先向大家介绍了ICP-MS的结构原理，包括进样系统、接口、离子透镜、真空系统、四极杆及检测器等基本结构。
第一部分为进样系统，样品首先通过蠕动泵进入到同心雾化器，雾化器将样品雾化成气溶胶，气溶胶随载气进入到分析器内。
第二部分为射频发生器和接口，样品里的所有元素经射频发生器加热后转变成离子。之后通过样品锥和截取锥的逐级分压作用，最终将离子引进入到真空系统里。
第三部分为离子透镜系统对离子进行聚焦，聚焦之后通过碰撞反应池来消除干扰，消除干扰后的离子再进入到主四极杆，对离子进行筛选，最后进入到检测器中。
第四部分为真空系统，具备两个涡轮分子泵和两个机械泵，第一个机械泵对两个接口锥之间进行抽真空，第二个机械泵来支撑另外两个涡轮分子泵。
ICP-MS的应用
ICP-MS技术已被广泛应用于饮用水、地表水、金属元素、非金属材料、矿石、土壤、化工原料、食品、药品等领域。乐老师指出其所在实验室主要应用ICP-MS进行茶叶中158种稀土元素的测定、土壤中微量元素的测定、2010版中国药典新规定的中药中As、Hg、Pb、Cd、Cu微量元素的测定、进出口化肥、水产品、保健品以及化妆品等样品的检测。
目前已有一些方法检测标准中已采用ICP-MS联用技术，如采用HPLC-ICP-MS进行砷形态分析研究；IC-ICP-MS进行三价铬/六价铬分析；GC-ICP-MS用于汽车用油中防暴剂和烷基铅的检测；以及氢化物发生器-ICP-MS分析海水中超痕量污染物如As、Se、Sb的检测。
ICP-MS的维护
最后，乐老师根据自己操作ICP-MS的使用经验，同大家分享了他的一些维护心得。包括工作环境温湿度的要求，乐老师推荐ICP-MS放置的最佳室温应为20℃左右、湿度为35~50%。以及雾化器、炬管、透镜等仪器部件的清洗频率，机械泵油气过滤器和循环水过滤器的更换周期等。
北京金索坤技术开发有限公司 高树林总经理
北京金索坤技术开发有限公司的高树林总经理，针对原子荧光光谱仪的分析技术及发展前景表达了自己的观点。
高经理讲到，大家可能都普遍认为原子荧光只能检测11种元素（砷、锑、铋、汞、铅、锡、锗、硒、碲、锌、镉），但实际上原子荧光的检测能力不仅仅局限于此，该技术还可应用于更多的领域，比如贵金属金、银。在检测的灵敏度上原子荧光比火焰法原子吸收光谱高出2个数量级左右，可与高灵敏的石墨炉原子吸收光谱仪相比拟。
在中国，氢化物发生法得到更广泛的应用。而在东南亚、非洲等一些国家，由于地域性的特殊应用，采用火焰法原子荧光方法测定金、银、砷、锑等元素技术得到他们的普遍接受和应用。
总体来看，在国际上氢化物发生原子荧光分析方法还没能得到广泛认可，特别是针对砷、锑元素的测定，国外更多采用的是原子吸收加氢化物发生法，但实际上该方法在测试的灵敏度和稳定性上都不如原子荧光准确。所以希望更多分析领域的专家和产业界人士来关注和发展原子荧光技术，使原子荧光技术推广到全世界更多的范围。
从当前来看，原子荧光还有很多方面值得关注并改进技术。比如目前不管是氢化物发生法还是火焰法其原子化效率都有待提高，还存在很多基体干扰。比如在原子激发过程中，由于高强度激发光源不容易做，大多数仪器采用的是较低强度的激发光源，这时激发过程会受到温度湿度等诸多环境影响，激发效率不高（不到50％），稳定性差等。种种以上困难都制约了原子荧光的发展。
高经理最后表示，原子荧光是我国具备自主知识产权的原子光谱类仪器，拓宽原子荧光的应用领域，如应用于地质勘探，对诸多重金属元素，贵金属进行测试；以及开发小型化、野外作业设备都是今后我国原子荧光领域的发展方向。
