铬变酸2R分光光度法测定铝及铝合金中痕量镁
一、方法要点
铝及铝合金用盐酸分解，调节试液的酸度，在中性微酸性介质中，铝、铁、铜、钛、锌等可被乙酰丙酮定量萃取，水相中只剩下钙、镁及铵盐等，将水相移入蒸发皿中，于500℃驱尽铵盐，然后溶解加显色剂，于570nm处测吸光度。
二、试剂与仪器
(1)盐酸溶液(1+1)。
(2)硝酸溶液(1+1)。
(3)乙酰丙酮：50％氯仿溶液。
(4)铬变酸2R：0.1％水溶液。
(5)三乙醇胺：3：7水溶液。
(6)缓冲液(pH9)：取10g氯化铵，用400mL氨水稀至1000mL。用pH计校正。
(7)镁标准溶液：配制浓度为1mg／mL的镁溶液，使用时稀至10μg／mL。
(8)分光光度计。
(9)硫酸溶液(1+1)。
三、分析步骤
取样0．1000g于100mL烧杯中，加盐酸(1+1)5mL、硝酸(1+1)2mL，溶后蒸近干，用少许水冲入125mL分液漏斗中，加乙酰丙酮氯仿液30mL氨水(1+1)20滴，萃取半分钟，分层后再加10滴，检查pH值不小于5，再加1滴氨水后不产生浑浊为止，弃去有机相，水相移入50mL蒸发皿中加硫酸(1+1)lmL，蒸干，并于500℃驱尽铵盐。冷却，加水5mL，加热浸出，移入25mL比色管中(镁大于0．01％时稀至50mL容量瓶，适当分取)，加三乙醇胺(3：7)5mL、缓冲液1mL、0．1％铬变酸2RlmL,乙醇5mL，以水稀至刻度，于570nm处，用2cm比色皿测吸光度，空白试验按相同步骤进行。
四、标准曲线的绘制
分别取含镁为0．00、2．00、4．00、6．00、8.00、10.00μg的镁标准溶液于25mL比色管中，加三乙醇胺(3：7)5mL、缓冲液1mL、0．1％铬变酸2R1mL、乙醇5mL，以水定容，于570nm处，用2cm比色皿测定吸光度，以试剂空白为参比液。
五、注意事项
(1)加入乙醇可使灵敏度提高，并保证颜色在2h内无变化。
(2)铵盐影响镁的测定。当铵盐高而镁的吸光度小，铁、铝分别超过0．1mg和0．3mg时，导致吸光度降低。铜、钙、锰分别不超过0．05mg、0．01mg、0．01mg时无干扰。
