【求助】维格列汀二取代杂质怎么解决？

最新回复

• duchy (2016-2-15 16:06:20)

  我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。

• zhenxin (2016-2-15 16:06:42)

  重结晶呗！
  

• zhenxin (2016-2-15 16:07:04)

  不是楼上说的那么提纯的

• @STAR@ (2016-2-15 16:09:03)

  我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。
  
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  3-6%,你说的能够降低到1.5%左右，是反应液还是重结晶后的产品？

• @STAR@ (2016-2-15 16:10:20)

  我说的是反应液中如何控制副产物2取代产物的生成量。
  

• Darcy (2016-2-15 16:10:45)

  投料比？温度？

• 49888 (2016-2-15 16:11:16)

  这个太难说明，你做实验吧，无人能帮上忙。

• yizhi (2016-2-15 16:11:42)

  QUOTE:

  原帖由 49888 于 2016-2-15 16:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  这个太难说明，你做实验吧，无人能帮上忙。

  还是这位实在，我们也是做了很多实验才降低到0.1%以下的，楼主再摸索摸索吧！

• seagate (2016-2-15 16:25:24)

  这些都是公司机密，你来论坛问，谁会给你说，呵呵，自己摸索呗！不难
  

• 45778 (2016-2-15 16:26:33)

  我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。
  
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  不做到0.1一下，能报？

• 45778 (2016-2-15 16:27:01)

  不做到0.1一下，能报？
  ...
  
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  我们有方法粗品降至1%以下，重结晶后0.05%以下，甚至未检出。因为原研制剂中是未检出的。
  我们还有维格列汀全部杂质的合成方法，并提供杂质对照品
  

• 3.14 (2016-2-15 16:27:41)

  维格列汀 比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。

• bbc (2016-2-15 16:28:37)

  还是这位实在，我们也是做了很多实验才降低到0.1%以下的，楼主再摸索摸索吧...
  
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  大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？

• loli (2016-2-15 16:29:11)

  大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...
  
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  反应中做不到，提纯到的

• 45778 (2016-2-15 16:30:18)

  QUOTE:

  原帖由 loli 于 2016-2-15 16:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  大侠，维格列汀双取代在反应体系中能降低到0.1%左右？总收率能做到多少？...
  
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  反应中做不到，提纯到的

  反应时候，双取代杂质能降到多少？最后一步收率有多少？

• feixi (2016-2-15 16:31:22)

  我现在二取代的杂质根据HPLC面积归一化法测定能够降低到1.5%左右，你需要降低到多少？目前我还在为减少杂质含量在努力中。。。
  
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  是反应时候的杂质吗？还是纯化后？

• ALALA (2016-2-15 16:32:28)

  维格列汀 比较难精制的并不是双取代杂质，而是原料氨基金刚烷醇，如何做到0.1%以下。
  
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  如何做到？