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假酒中杂醇油检测
关键词：有证标准物质 食品添加剂检测 环保标准物质 焦炭标准物质假酒中杂醇油检测
1．对二甲胺基苯甲醛比色法
①仪器：分光光度计。
②试剂
a．乙醇(无杂醇油)。
b．0．5％对二甲胺基苯甲醛硫酸液：取对二甲胺基苯甲醛0．5 g，溶于H2S04并定容至100 mL，贮于棕色瓶，临用前配制。
c．杂醇油标准贮存液(1 mg·mL-1)：乙醇溶解定容。
d．杂醇油标准应用液(0．1 mg·mL-1)。
③标准曲线制备：分别吸取杂醇油标准应用液(O．1 mg／mL)0．0 mL、0．1 mL、0．2 mL、0.3 mL、0．4 mL、0．5 mL于5 mL具塞比色管中，各加(1+1)H2SO4至l mL，混匀，冰浴，沿管壁加0。5％对二甲胺基苯甲醛硫酸液2 mI．，混匀，沸水浴15 min后，在冰浴中冷却，水定容至刻度，混匀，用l cm比色皿，空白管调零，于波长520 nm处测吸光度。记录各管吸光度，绘制标准曲线。
④检测：吸取1 mL酒样于10 mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，取0．3 mL于5 mL具塞比色管中，加(1+1)H2S04至1 mL，混匀，冰浴，沿管壁加O．5％对二甲胺基苯甲醛硫酸液2 mL，混匀，沸水浴15 min后，在冰浴中冷却，水定容至刻度，混匀，用1 cm比色皿，空白管调零，于波长520 nm处测吸光度。根据所测酒样吸光度即可查得酒样中杂醇油含量(同时正常酒对照)。
⑤计算
X=(CS*100)/[(V1/10)V2*1000]
式中：X——酒中杂醇油含量，g (100 mL) -1；
CS——样液吸光度查标准曲线得含量，mg；
V1——样液体积，mL；
V2——检测体积，mL。
⑥说明
a．无杂醇油乙醇，取无水乙醇500 mL，加浓H2S041 mL、KMnO4 1g，混匀放2夜，过滤，加NaOH液中和，蒸馏，收中段馏出液300 mL乙醇。
b．含糖着色、沉淀、浑浊的蒸馏酒或配制酒，先加水蒸馏，收集馏出液作为样液。
c．本法以异戊醇和异丁醇表示。本法最低检测量10µg。
d．显色剂应检测前配制，不宜放置过长，如变杏黄色，应弃去重配。
e．加显色剂应从管壁缓缓加入，否则H2S04产热快，影响显色，加显色剂后应混匀，否则使结果偏低。同时，显色后及时比色。
f．酒样中如醛量过高其结果误差大，可加盐酸间苯二胺蒸馏去除干扰。
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