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奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测

2013.1.31

  “三聚氰胺”尚未淡出人们的记忆,另一起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前国家标准规定的蛋白质含量测定方法—凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。

  百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。

  分析方法

  1、样品前处理

  称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水超声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 μm有机相滤膜。

  2、色谱分析条件

  色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)

  进样量:10 μL

  流速:1.0 mL/min

  检测波长:203 nm

  流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈

  梯度洗脱程序:

时间 A组分含量 B组分含量
0-3.5 min 70% 30%
3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90%
4.0-8.0 min 10% 90%
8.0-10 min 10%-0% 90%-100%

  3、 质谱条件

  电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM

  分析对照品

产品编号 中文名称 CAS 包装
452731 尿素 57-13-6 100 g
571211 缩二脲 108-19-0 5 g
129306 双氰胺 461-58-5 5 g

  耗材与试剂

产品编号 产品名称 包装
531036 乙酸, 99.8% 1 L
944664 乙酸铵, 98% 100 g
932537 乙腈 [LC-MS] 4 L
965057 水 [LC-MS] 4 L
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