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砷的测定——银盐法（二）
关键词：国家一级标准物质 食品成分检测 环保标准样品 标准品进口砷的测定——银盐法（二）
4．测定步骤
①样品消化
A．湿法消化(硝酸一高氯酸一硫酸法)
a．粮食、豆干制品、糕点、茶叶等含水分少的固体样品：称取粉碎样品5.0 g或10.0 g，置于500 mL凯氏烧瓶中，先加少量水润湿，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液10～15 mL，放置片刻，以小火缓慢加热，待作用缓和后，放冷，沿瓶壁加人5 mL或10 mL硫酸，再加热，当瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液，直至有机物分解完全。加大火力，至浓白烟冒出、溶液澄清无色或微带黄色为止，放冷。在操作过程中注意防止爆炸。
加入20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次。冷却后转入50mL或100 mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
取与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
b．蔬菜、水果：称取25．0 g或50．0 g洗净打成匀浆的样品，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液10～15 mL，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
c．酱、醋、冷饮、豆腐、酱腌菜等：称取10．0g或20．0g样品(或吸取10．0mL或20．0 mL液体样品)，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液5～15 mL，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
d．含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10．0 mL或20．0 mL样品，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加硝酸一高氯酸混合液5～10mL，混匀，以下按a中自“放置片刻”起依次操作。
e．含糖量高的样品：称取样品5．0g或10．0 g置于500 mL凯氏烧瓶中，先加少量水润湿，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液5～10 mL，摇匀，缓缓加入5 mL或10 mL硫酸，待作用缓和停止泡沫后，先用小火缓慢加热(糖分易碳化)，不断沿瓶壁补加硝酸一高氯酸混合液，待泡沫完全消失后，再加大火力，直至有机物分解完全，浓白烟冒出、溶液澄清无色或微带黄色为止，放冷。以下按a中自“加人20 mL水煮沸”起依次操作。
f．水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取样品5.0 g或10.0 g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液5～10 mL摇匀，以下按a中自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸”起依次操作。
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