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锡的测定——苯芴酮比色法（三）
关键词：食品检测 环境监测标准样品 中药对照品 美国USP标准品锡的测定——苯芴酮比色法（三）
f．水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取样品5．0 g或10．0 g(海产藻类、贝类可适当减
少取样量)，置于500 mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸一高氯酸混合液5～10 mL摇匀，以下按a中自“沿瓶壁加入5 mL或10mL硫酸”起依次操作。
B干灰化法：称取1．00～5．00 g样品(根据含锡量而定)于瓷坩埚中。先在可调式电热板上碳化至无烟，移人马弗炉(500±25)℃灰化6～8 h，放冷。若个别样品不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电热板上加热，反复多次地直到消化完全，放冷，用0．5 mol·L-1HNO3将灰分溶解，少量多次地过滤于10～20 mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。
②标准曲线的绘制：取25 mL比色管6支，分别加入锡标准工作液0．00、0．20 mL、0．40mL、0．60 mL、0．80 mL、1．00 mL (相当于0、2µg、4µg、6µg、8 µg、10µg锡)，各加入0．5 mL酒石酸溶液(100 g·L-1)及1滴酚酞指示剂，混匀，用氨水(1+1)中和至淡红色，再分别加入3 mL硫酸(1+9)、1 mL动物胶(5 g·L-1)及2．5 mL抗坏血酸(10 g·L-1)，混匀后准确加人2 mL苯芴酮溶液(0．1 g·L-1)，加水至25 mL，混匀。1 h后，用分光光度计于490 nm波长下，用2 cm比色皿测定吸光度。以试剂空白调零，绘制标准曲线。
③样品测定：准确吸取上述消化液1～5 mL(视含锡量而定)于25 mL比色管中，按标准曲线的绘制同样操作，测定样品的吸光度。
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锡的测定——苯芴酮比色法（三）
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