【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

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• dongdongqiang (2015-8-18 17:26:26)

  酰胺
  1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带，由于氨基的影响，使得σC=O向低波数位移，伯酰胺1690~1650 cm-1，仲酰胺 1680~1655 cm-1，叔酰胺1670~1630 cm-1。
  2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1，伯酰胺 游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1，形成氢键而缔合的位于~3350 cm-1和~3180 cm-1，均呈双峰；仲酰胺  游离位于~3440 cm-1，形成氢键而缔合的位于~3100 cm-1，均呈单峰；叔酰胺无此吸收峰。
  3、δN-H  酰胺的第Ⅱ谱带，伯酰胺δN-H位于1640~1600 cm-1；仲酰胺1500~1530 cm-1，强度大，非常特征；叔酰胺无此吸收峰。
  4、σC-N 酰胺的第Ⅲ谱带，伯酰胺1420~1400 cm-1，仲酰胺 1300~1260 cm-1，叔酰胺无此吸收峰。
  胺
  1、σN-H  游离位于3500~3300 cm-1处，缔合的位于3500~3100 cm-1处。含有氨基的化合物无论是游离的氨基或缔合的氨基，其峰强都比缔合的OH峰弱，且谱带稍尖锐一些，由于氨基形成的氢键没有羟基的氢键强，因此当氨基缔合时，吸收峰的位置的变化不如OH那样显著，引起向低波数方向位移一般不大于100cm-1。伯胺 3500~3300 cm-1有两个中等强度的吸收峰（对称与不对称的伸缩振动吸收），仲胺在此区域只有一个吸收峰，叔胺在此区域内无吸收。
  2、σC-N 脂肪胺位于1230~1030 cm-1处，芳香胺位于1380~1250 cm-1处。
  3、δN-H  位于1650~1500 cm-1处，伯胺的δN-H吸收强度中等，仲胺的吸收强度较弱。
  4、γN-H  位于900~650 cm-1处，峰形较宽，强度中等（只有伯胺有此吸收峰）。
  可以看下，自己再找下原因。

• JK.jon (2015-8-18 17:26:40)

  我也做过酰肼，NH2峰确实不明显，建议增大灵敏度试试！

• 大桃子同学 (2015-8-18 17:27:10)

  QUOTE:

  原帖由 JK.jon 于 2015-8-18 17:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我也做过酰肼，NH2峰确实不明显，建议增大灵敏度试试！

  酰肼和酰胺一样吗？

• dior (2015-8-18 17:27:26)

  
  似乎样品量太多了，峰分的不好。

• 龟仙人 (2015-8-18 17:27:48)

  是不是建议调整一下波长测试一下？各个不同的波长段做一些对应的实验。

• 大桃子同学 (2015-8-18 17:28:03)

  实验来不及了，我现在就是想知道为什么没有这个伯胺峰。

• dior (2015-8-18 17:28:24)

  实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

• 大桃子同学 (2015-8-18 17:28:42)

  QUOTE:

  原帖由 dior 于 2015-8-18 17:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

  来不及了啊

• dior (2015-8-18 17:28:57)

  拿原始光谱图做二阶导数处理。

• dongdongqiang (2015-8-18 17:29:16)

  应该是有峰的，在3000+，我估计这个文献上的图不准，或者就是在做这个样品的时候把己二酸的量放多了，使得羧基的峰掩盖了其他的峰！

• junhun (2015-8-18 17:29:34)

  是不是这个反应生成了聚合物，伯氨基很少，只有端基所以看不到。

• yes4 (2015-8-18 17:30:23)

  浓度太大了。

• 龟仙人 (2015-8-18 17:30:41)

  那个3300左右的宽峰说不定是几个峰叠在一起了，你可以先看二阶导数看这一波段到底有几个峰，然后用peakfit拟合软件将峰分开，看到底有哪几个峰。

• ero11 (2015-8-18 17:31:01)

  酰胺信号太强了，即使有伯胺信号都给盖了吧，能否稀释一下
  不过有可能即使稀释液还是很难看出来，因为如果聚合完了，只有少量的单体还在体系中，或者端基NH2也不多。这些微弱的NH2信号早就被大量的酰胺给盖了
  如果要是想看是否还有单体，可以用色谱，GPC,或是核磁的方法来看

• whitesheep (2015-8-18 17:31:19)

  虽然这个帖子已经时间较长，但今天看见它还是有话要说。根据我的实践经验，可以认为这个光谱图做的是个“废图”或者说做法欠佳。在3000以上吸收过强，说明作图的时候使用的样品量太大了，应该减少一倍以上的样品量压片。吸收过强，将导致大强峰掩盖弱峰，这如同高调照片（如明星照），光照很强，掩盖了细节，缺乏了层次。你这个图谱就是这个原因。压片的时候，加入的样品量很重要，让强峰的吸收透光率在3-10，让基线在70以上的透光率就说明KBr的干燥程度还不错，你加入的样品量适中 。

• 大桃子同学 (2015-8-18 17:31:50)

  实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。
  
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  “做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？

• xevin (2015-8-18 17:32:10)

  QUOTE:

  原帖由 大桃子同学 于 2015-8-18 17:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。
  
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  “做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？ ...

  二阶导数光谱的负峰位置对应原光谱中吸收峰和肩峰的中心位置。可以将不明显的几个峰分辨出来。