【求助】PAHs回收率问题

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【求助】PAHs回收率问题
我按GB28189-2011纺织品中多环芳烃实验,空白加标0.05mg/L,其他多环芳烃回收率都在80%以上,只有萘的回收率达不到,而且不稳定,一次实验是13%,一次是58%,经查检,问题出在旋蒸浓缩这一步,我这的条件是压力-0.06MPa(这个参数不能设置,只能自己调),水浴温度35度(后面可能会自动升至38度),有没有什么问题。
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最新回复

  • vera+ (2016-1-23 16:28:20)

    用的是什么溶剂?温度不能再低点么?
  • txwuyan (2016-1-23 16:28:37)

    你也在做这个项目吗?  能不能交流交流一下,我最初也参照GBT 28189-2011  但是感觉做下来,有些不太合理,所以后面才采用ZEK-01-04 的方法来做:
  • txwuyan (2016-1-23 16:29:37)

    用的是什么溶剂?温度不能再低点么?

    ==========================================================

    参照的标准是 GBT 28189  溶剂估计是正己烷和丙酮的混合提取液吧!
  • 还是孩子 (2016-1-23 16:31:14)

    QUOTE:

    原帖由 txwuyan 于 2016-1-23 16:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    用的是什么溶剂?温度不能再低点么?

    ==========================================================

    参照的标准是 GBT 28189  溶剂估计是正己烷和丙酮的混合提取液吧! ...
    对,我忘了写了
  • 还是孩子 (2016-1-23 16:31:32)

    QUOTE:

    原帖由 vera+ 于 2016-1-23 16:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    用的是什么溶剂?温度不能再低点么?
    正己烷和丙酮体积比1:1,温度我看35度之前没有冷凝液滴下来,而且到后面我感觉丙酮旋蒸掉了以后只有正己烷,后面旋不动
  • 还是孩子 (2016-1-23 16:32:01)

    QUOTE:

    原帖由 txwuyan 于 2016-1-23 16:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    你也在做这个项目吗?  能不能交流交流一下,我最初也参照GBT 28189-2011  但是感觉做下来,有些不太合理,所以后面才采用ZEK-01-04 的方法来做:
    哪里觉得不合理了?
  • nn255 (2016-1-23 16:32:18)

    萘比较容易挥发
  • 还是孩子 (2016-1-23 16:32:39)

    确实,有些标准上面也注明了
  • xevin (2016-1-23 16:33:40)

    正己烷和丙酮体积比1:1,温度我看35度之前没有冷凝液滴下来,而且到后面我感觉丙酮旋蒸掉了以后只有正己烷,后面旋不动

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    正己烷也是很容易抽走的啊。。你试试把水浴温度降低,真空度好点。。
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