质谱核心器件中国造 解决仪器“空心化”的必由之路

2014-10-28 17:33 来源: 分析测试百科
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  ——访绵阳九院六所王宝瑞所长

  【导语】国产质谱厂家前赴后继的今天,很多用户已经用上了国产化的GC-MS、ICP-MS等产品;而支持中国质谱发展的后劲儿,很大程度上取决于核心器件的国产化。四极杆和小型分子泵是中国必须发展的核心器件,但其制造难度是目前国内厂家自身难以攻克的难题。从2008年质谱研发厂家主动寻找中国工程物理研究院机械制造工艺研究所(简称九院六所),得到科技部重大专项支持,六所已批量化生产出一系列四极杆产品,并正在继续攻关小型分子泵的研制项目。这期间经历了怎样的艰辛历程?目前的四极杆性能究竟如何?未来如何发展?近日,分析测试百科网采访了绵阳九院六所的王宝瑞所长,希望此文能够对所有关注中国质谱发展的科技工作者有所启示,希望更多的人支持及呵护中国核心器件的制造事业,支持中国质谱制造的今天和未来……

中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 王宝瑞所长

  四极杆之殇:制约中国质谱发展的关键瓶颈

  四极杆质谱由于定量能力强,不管在国外还是国内,大部分采用质谱的方法标准的主流均采用四极杆质谱,所以四极杆质谱是谁也绕不过去的主流质谱技术。采用四极杆的质谱占所有质谱品类的70%以上,几乎所有国际主流质谱厂家,都生产四极杆相关的质谱:从最简单的单级四极杆GC-MS到串联四极杆GC-MS/MS,再到单级四极杆LC-MS、串联四极杆LC-MS/MS,四极杆ICP-MS,四极杆和其它分析器复合的质谱技术(如Q-TOF、Q-trap、Q-Exactive),同时质谱中大量的离子传输器件也采用四极杆。四极杆无疑是质谱中最核心的器件。

  中国从发展第一台单四极杆GC-MS开始,大部分厂家均采用进口的四极杆;随着国外厂家的GC-MS纷纷降价,国产四极杆GC-MS更是“雪上加霜”,核心器件受制于人,导致整机价格相对于进口产品很难产生优势。

  王宝瑞所长谈到,很多国内厂家都曾“诉苦”:一直以来,国内的四极质谱仪器研发厂家核心器件选择余地相当有限,国外主流质谱厂家的质量分析器产品基本不单卖,目前基本上只有英国Reliance一家可给国内厂家供应四极质量分析器。但国外的四极杆价格昂贵,如要特殊定制就更加困难。

  作为质谱核心器件的四极杆,已成为制约中国质谱发展的关键瓶颈。

  做国产四极杆:从中国质谱厂家找上门,到重大专项支持

  2008年底,国内四极杆质谱研发厂家主动找到六所,谈到国内无法解决四极杆核心器件的制造供应,用国外的价格贵、特殊定制很困难。王所长拿来图纸仔细分析,认为该产品非常符合六所精密/超精密加工工艺研究的特点及发展定位。说干就干,六所启动所长基金支持,开始探索技术路线的可能性。

  在所内技术攻关有了一定的基础上, 2010年六所申请了院里应用技术开发项目,并获得支持。经过1年多的工艺开发,基本获得了工艺技术路线可行性比较成熟的认识。2011年伊始,科技部启动国家重大科学仪器设备开发专项,四极杆作为仪器核心器件获得了2011年的首批支持。王所长还谈到,在四极杆项目实施过程中与同应用合作单位一起研讨时,发现小型分子泵也是短板,基本上全依赖进口,而且分子泵市场需求量很大。六所组织了以何朝晖副所长为组长的分子泵项目研发团队,也获得了科学仪器重大专项的支持。

  回顾为什么要做国产四极杆和真空泵,王宝瑞所长提到三点:“首先,九院六所有几十年武器研制生产的技术沉淀,这种产品特别适合我们做;其次,我们确实看到了国产科学仪器存在‘空心化’现象,关键核心器件受制于人,军工出身的我们,对这种情况深有体会;第三,我们这样一个单位,除了保证武器研制生产任务,也想为国民经济发展做点事。我们的体会是:只要是‘卡脖子’的东西,国外要么不卖给你,要么要价很贵。我们做的事,退一步讲,即便产业化市场化做的不好,只要让国外看到我们能做,而且做得一点不差,能够迫使国外产品降价,能够让国内仪器研发单位降低成本,我们也就做值了。”

  突破核心技术瓶颈质量一致性和可靠性可与进口产品媲美

  四极杆:已可批量化生产质量可靠的系列产品

四极质量分析器

  四极杆质量分析器是四极质谱仪的核心器件,具有高精度、高表面质量、高稳定性、高洁净度及符合相关电磁性能要求的特点。研发之初,王宝瑞团队就了解到,国内有些单位已经在试制四极杆,虽然某些单次制作的四极杆可以达到精度要求,但无法有效保证质量一致性、可靠性,更不用提批量制造。

  针对现状,王宝瑞团队提出,以专用机床和配套的工艺生产线来形成高效、可靠的批量化制造能力,从而加工制作出系列化的四极杆产品,达到四极质谱仪器研发厂家应用的目标。专机包括四极杆关键零件专用加工设备、装备装置、测量测试装置及平台等。研发团队先后突破了高精度四极质量分析器理论设计、零部件制造工艺、装配技术、精度检测及评价、质量可靠性考核等多项技术。目前王所长团队已经研制出系列四极杆产品,涵盖普通金属四极杆、钼镀金四极杆、陶瓷镀金四极杆、离子传输四极杆等多种品种及多种长度规格的产品,适应不同应用场合和低、中、高端市场需求,还可根据客户的不同需求进行特殊产品定制,可以说“超额完成了任务”。

  “目前,我们制造的四极杆的综合几何精度,即组成四极杆的四根电极无论是空间位置误差,还是任意两电极杆平行度误差,都达到3μm以下,甚至可达到1.5μm以下。我们也测量过不下10套国外产品,无论是绝对精度还是精度分散性,我们制造的四极杆都优于国外产品。可以这么说,就几何精度而言,我们制造的四极杆与国外进口的高精度四极杆相比‘只好不差’。”

  从质量可靠性、一致性来看,王宝瑞团队制造的四极杆系列产品质量控制都严格按照军标实施,为了确保产品的可靠性,进行了振动、高低温、运输、包装、跌落等大量环境适应性试验。研制产品还在多家四极杆质谱仪器生产及科研单位进行了质谱性能测试,测试结果表明:六所研制的四极质量分析器的分辨率、灵敏度等指标均可满足相关单位的应用要求,综合性能达到进口同类产品水平。

  王宝瑞团队研制的四极杆产品具有以下特点:

  零部件精密制造,尺寸及形位误差控制在1 μm量级;

  精密装配,产品综合误差小于3μm,有效保证仪器质谱性能;

  极杆具有超光滑表面或镀金表面,可有效抵抗氧化、污染;

  高性能陶瓷支座,保证稳定可靠的电绝缘性能及精度保持性;

  研发了独有的分析器几何精度评价方法及测量装置,执行严密的精度评定程序;

  分析器执行等离子清洗等严格的洁净控制工艺。

1-3对杆平行度:0.77μm

2-4对杆平行度:0.93μm

综合几何精度:1.23μm

130长度规格四极质量分析器几何精度实测数据

在某国产四极杆GC-MS上测试,全氟三丁胺半峰宽0.4时的调谐谱图

在某进口四极杆GC-MS上测试,全氟三丁胺半峰宽0.4时的调谐谱图

系列四极质量分析器参数表

  小型分子泵/分子涡轮泵:已完成三种规格样机

  质谱仪器获得高灵敏度的主要保证是真空系统,其核心器件是小型分子泵。在该领域,德国莱宝、德国普发、英国爱德华、美国安捷伦、日本岛津公司几乎垄断了国内的市场,价格高昂,而且要提前订货。小型分子泵是制约中国质谱发展的又一关键瓶颈。在研制前,九院六所调研得知,国内有厂家也在研制小型分子泵,但性能指标与国外产品有较大距离,根本原因是国内对关键单元技术还未研究透,比如高速永磁电机、陶瓷球轴承以及特殊材料等。“我们有个特点,凡是感兴趣的事都乐于尝试,这是推动我所技术进步的关键素养。”

  2013年10月,九院六所承担科技部重大专项研制小型分子泵,第一年的工作主要是掌握总体设计和单元技术。

  王宝瑞所长谈到,与四极杆不同,分子泵属于超高速旋转运动产品,转速达到每分钟6~9万转,对材料、驱动、支承等都有严格要求。凭借多年来的专业积累,以及几十年的工艺研究形成的具有自己特色的探索方法,六所提出模块化设计、关键单元技术攻关的研发路线,将分子泵分解为抽气、驱动、支承和辅助这四个单元,重点突破高速电机开发和滚动轴承延寿等关键技术,形成系列化的分子泵以满足仪器研发单位的需求。

  根据合作单位要求,分子泵研发团队已设计完成了三种规格的样机,实现了整体动叶轮、静叶片的小规模生产,研制了高速永磁电机、永磁轴承和陶瓷球轴承减震阻尼器等样机,构建了相应的单元试验平台,开展了高速运转试验,严格按照开发进度在执行。

  有了四极杆研制的成果,在小型分子泵研制方面王所长更为自信:“瞄准国外先进产品的水平,只要能实现高速稳定运转,肯定能达到国外产品的指标!”

  产品优势:质量、价格、服务

  王所长提到九院六所国产四极杆的几大竞争优势:

  第一、产品质量过关,不输于国外。六所四极杆的产品质量控制严格按照国军标执行,并对产品进行了振动、高低温、运输、包装、跌落等大量环境适应性试验。

  第二、价格优势。国内的人力成本比国外占优;同时据了解,国外产品的原材料也采自国内,因此原材料成本也占优。而且更重要的是,通过国家支持,六所已形成高效、批量化、柔性制造的能力,形成了四极杆生产专线。专线的建成,必将大大降低后续生产制造成本。

  第三、服务优势。相比于国外产品,六所可以提供定制化服务,不仅可提供系列四极杆产品,还可以帮助客户解决相关的衍生产品精密制造加工。而且国内的沟通更加便捷顺畅,六所甚至可以参与前期的仪器研发过程,从制造工艺角度向国内质谱厂家提出建议。

   “与四极杆类似,我们开发的分子泵的优势也将是:质量、价格和服务。”

  已经过国内主要质谱企业试用

  王宝瑞谈到,就四极杆而言,对用户而言可能不关心制造精度,而是在质谱仪上性能怎么样。因此王宝瑞团队研制的四极质量分析器在国内的主要四极质谱研发企业都进行了测试,包括普析通用、天瑞仪器、聚光科技、舜宇恒平、广州禾信、钢研纳克等企业,当然还有中科院、计量院等相关科研院所,目前有60多套产品在外测试,并试销售了近30套产品。试用结果是,国内试用单位普遍反映,可完全满足仪器指标与应用需要

  王所长说:“作为四极杆研发单位,我们迫切地需要听到仪器研发单位的问题反馈,有问题才能进步,只有通过解决一个一个的问题,我们的四极杆才能日趋达到我们‘精密制造,追求极致’的目标。为此,我们不仅在国内研发企业仪器上测试,我们还在国外知名大厂的高端仪器上,对我们的分析器产品进行性能和质量稳定可靠性测试。测试结果是令人振奋的,我们的产品与国外仪器原装产品从质谱表现上看无任何差别。是否比原装更好?那可能要做更多的极限测试。”

  任重道远希望国家和行业更多支持

  展望未来,王宝瑞所长认为“任重道远”,他提到,当前四极质量分析器和分子泵的发展还受到多方面因素的影响。

  对于四极质量分析器而言,有以下两点:

  一是国内市场目前还不大,这几年国内四极质谱取得了长足的发展,但仍处于上升期,市场占有量还很小,所以对四极杆需求不大,四极杆的发展同国产四极质谱仪器的发展密不可分。

  二是国内的质谱测试国家标准体系还不健全,特别是四极质谱仪用的四极杆技术标准还是空白。制定这样一个技术标准有助于规范四极杆设计、制造、测量、测试等过程,有助于降低研发成本,有助于质谱产业链的完善。希望从行业或国家层面来推动这一标准的建立。

  对于分子泵来讲,遇到的困难主要是分子泵专用陶瓷球轴承国内没有成熟产品,需要进口,周期长而且技术参数不全,需要通过实验室摸索最优的工况,如载荷、极速转速、润滑等,对研制进度有些影响。

  另外,高强度铝合金、电机硅钢片等材料与国外有相当差距,需要大量的热处理工艺实验来提升性能。希望国家在基础行业加大投入,缩小关键标准件、原材料等与国外的差距。

  核心器件不能国产化是制约我们科学仪器发展的重要原因

  目前许多种类科学仪器之所以不能国产化,原因较多。例如研发能力不足、制造的工艺能力不足,尤其是,一些核心器件不能国产化,是制约我们科学仪器发展的重要原因。

  对此,王宝瑞所长谈到:“政府应从国家层面组织全面梳理科学仪器发展中遇到的问题,特别是针对核心器件进行系统清理。可以根据轻重缓急,国家予以支持攻关,通过一段时间的组织和支持,一定会使国产科学仪器上一个大台阶,同时也将打破科学仪器几家国外大公司垄断的局面。所以,政府部门必须做好引领的作用。就四极杆和小型分子泵核心器件的研制来说,科技部给予我们单位极大的支持和充分的信任。”

  以质量和服务赢得客户信任开拓商业化进程

  对于研制产品的商业化进程,王所长也早有准备,他说:产品要变成商品,首先该产品要接受各种使用环境的考验,即产品的可靠性要跟上去;所以要和用户单位充分沟通,了解产品用在哪些地方,怎么用,大概能用多少,会产生哪些故障,怎么排除这些故障等等。

  最好在设计的时候就和用户进行沟通,确定研制的产品和客户最终产品的可匹配性。产品定型了就一定要有生产线,有成熟的工艺,做到可复制。这样才能保证产品质量的一致性,提高客户对产品的信任度。

  “我认为商业化成功的关键就是客户的信任”,王宝瑞说,“客户担心什么?一是对产品可靠性的担心;二是对服务质量的担心;三是对产品是不是容易被假冒伪劣品替代的担心。所以,我们要做有自主知识产权和有技术含量的产品,要提高我们的服务意识,做到这两点,就会赢取客户信任,有了客户信任,就不愁产品商业化了。中国其他领域的核心器件,真正像我们四极杆项目这样,所有原材料都是国内提供、所有零配件都是自己生产的不多,我们希望通过自己的努力,真正实现国内核心器件的‘中国造’,并在大家的支持帮助下,做成项目商业化的成功典范。”

  直销与代理商销售“双管齐下”

  从产品变成商品的过程,包括了研发、生产、销售、服务,王所长透露,团队打算采取借力的方式。对于国内市场,一方面依托国内在这相关领域有较强销售经验的专业团队进行代理销售;另一方面也通过直销方式,让国内客户可深入了解产品以及研制、生产能力。对于国外客户,则打算全权通过代理商进行销售。

  寄语青年一代:不断学习,合作意识

  最后,我们请王宝瑞所长对从事科研和开发的年轻人谈几点期望,他中肯地提到几点:

  首先,年轻人一定要克服浮躁的心态,能静下心来做科研;要有刻苦钻研的精神,既要知其然,更要知其所以然,学会多问几个为什么,想方设法搞懂它。

  其次,要不断学习和积累知识,多举一反三,所谓创新能力其实是把知识消化吸收后再提出自己想法的、运用知识的能力。现在知识更新速度很快,逆水行舟不进则退。“刚毕业的时候你也许是硕士博士,过几年你不长进,那你的水平就逐渐降低了。”

  第三,一定要有合作意识。个人能力再强,也有不懂不知道的地方。仪器研究是个多专业多学科的工作,越是高端的仪器,其技术密集程度就越高,需要不同的人集中智慧解决开发,不是靠哪一个人哪一个专业就能单独解决的。

  相关简介

  王宝瑞

  1983年从大学毕业后即加入中国工程物理研究院,长期从事机械制造工艺与设备相关的专业技术工作。主持、指导了国家重大科学仪器设备开发专项、高档数控机床与基础制造装备科技重大专项、国防科技预先研究、武器装备型号研制等在内的多项科研项目,解决了武器工程、国家科学专项中的多项重大技术难题。先后获得国家和部级科技成果奖25项,其中国家科技进步一等奖2项,军队科技进步奖2项,获得授权专利4项,发表科技论文数十篇。是国务院政府特殊津贴专家,四川省有突出贡献优秀专家、四川省学术技术带头人,中物院双百人才。

  关于中国工程物理研究院机械制造工艺研究所

  机械制造工艺研究所,主要从事精密制造技术相关的国防科研与武器装备研制工作。中物院六所拥有良好的科研生产条件,有职工千余人,其中高级专业技术人员、高级技师约200人,享受政府特殊津贴专家30余人,拥有各类先进精良的设备和仪器千余台(套),先后获得部委以上科技成果奖200余项。

  主要学科包括机械制造及自动化、材料加工工程、材料学、计算机应用等,尤其在精密制造技术相关领域,专业门类齐全,有领军人员带领的高水平专业技术人员和国内一流的技能人员相结合的人才队伍,有多年积累的深厚技术沉淀,具备“设计、工程实现”一体化解决能力,为四极杆、分子泵等项目研发奠定了坚实基础。