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【求助】多环芳烃前处理求助

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-6-16 10:51    作者: 岸上的鱼    来源: 分析测试百科网

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【求助】多环芳烃前处理求助
小弟刚开始进行油漆类的多环芳烃检测，目前的方法是将油漆用溶剂溶解后，超声，离心，过膜，然后直接测试。
现在的问题是我们用的一次性塑料离心管本身就含有多环，很容易就污染了样品，请教各位高手，你们测类似的东西前处理是怎么弄的，方法最好简便一点的。
或者谁知道哪儿有卖质量过硬的离心管（多环或邻苯之类的有害物质含量较少），
或者谁有用过玻璃离心管之类的处理过类似的东西的吗？效果如何？
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【求助】多环芳烃前处理求助

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  • youyou99 (2015-6-16 10:51:24)

    用玻璃离心管。

  • ukonptp (2015-6-16 10:51:44)

    直接用玻璃旋盖顶空瓶，，40ml的就ok了。也才几块钱一个。。

  • 岸上的鱼 (2015-6-16 10:52:10)

    QUOTE:

    原帖由 ukonptp 于 2015-6-16 10:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    直接用玻璃旋盖顶空瓶，，40ml的就ok了。也才几块钱一个。。
    有些粘度大或杂质多的油漆不离心会不会不好过滤啊

  • ukonptp (2015-6-16 10:52:29)

    QUOTE:

    原帖由 岸上的鱼 于 2015-6-16 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    有些粘度大或杂质多的油漆不离心会不会不好过滤啊
    可以超声后，放自来水或者冰水中冷却，，然后再倒出来离心。。
    如果有质量好的玻璃离心管，也是可以的。。直接装样品，加甲苯超声，冷却后离心，再用针头过滤器过滤。。
    离心前要称重，保证各管重量一致，，

  • woshi (2015-6-16 10:52:50)

    为什么不直接用热脱附做？不需要任何前处理。
    利用高温脱附出油漆里的挥发成分，然后冷阱富集，解析就OK了

  • xuuuu (2015-6-16 10:53:09)

    QUOTE:

    原帖由 woshi 于 2015-6-16 10:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    为什么不直接用热脱附做？不需要任何前处理。
    利用高温脱附出油漆里的挥发成分，然后冷阱富集，解析就OK了
    不完全。
    待测多环芳烃最后几项，沸点约300度。
    另外，油漆中挥发物质量太大，估计干扰测试。

  • woshi (2015-6-16 10:53:31)

    QUOTE:

    原帖由 xuuuu 于 2015-6-16 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    不完全。
    待测多环芳烃最后几项，沸点约300度。
    另外，油漆中挥发物质量太大，估计干扰测试。
    OPTIC4热脱附可以做到600度，所以沸点不是问题，挥发量大，那检测的限就更高了，更容易检出。而且这个热脱附可以程序升温，类似你可以先升到100度，这样低沸点的就出来，再200,300,400同理都会被检测出来，而且干扰相对就更少了。建议可以考虑我提的方案。

  • yes4 (2015-6-16 10:53:56)

    QUOTE:

    原帖由 ukonptp 于 2015-6-16 10:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    直接用玻璃旋盖顶空瓶，，40ml的就ok了。也才几块钱一个。。
    求几块钱的螺口顶空瓶在哪里买的

  • zhezhe (2015-6-16 10:54:12)

    哇，这个先进了。

  • vcve (2015-6-16 10:54:43)

    直接用玻璃旋盖顶空瓶，，40ml的就ok了。也才几块钱一个。。。

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    是用这个离心吗？40ml，我们进样只需要1.5ml就够了呀？

  • vivian4123 (2015-6-16 10:55:03)

    QUOTE:

    原帖由 vcve 于 2015-6-16 10:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    直接用玻璃旋盖顶空瓶，，40ml的就ok了。也才几块钱一个。。。

    ===============================================

    是用这个离心吗？40ml，我们进样只需要1.5ml就够了呀？ ...
    我意思是用40ml的顶空瓶做超声，，然后取出倒进离心管，，再处理。。然后才过滤取清液上机

  • vivian4123 (2015-6-16 10:55:21)

    为什么不直接用热脱附做？不需要任何前处理。
    利用高温脱附出油漆里的挥发成分，然后冷阱富集，解析就OK了

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    热脱附老贵了啊。。。一台超声波+玻璃瓶+甲苯。。成本不高。
    至于高温600赶出PAH，，还要做个对比才知道效果。

  • qqq111 (2015-6-16 10:55:48)

    我意思是用40ml的顶空瓶做超声，，然后取出倒进离心管，，再处理。。然后才过滤取清液上机

    ================================================================

    哦，是这样啊，可是确实楼主问的是离心管，
    我们还是用试管超声，40ml顶空瓶，是棕色的那种吗？我们基本上用来装标液

  • ukonptp (2015-6-16 10:56:08)

    QUOTE:

    原帖由 qqq111 于 2015-6-16 10:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我意思是用40ml的顶空瓶做超声，，然后取出倒进离心管，，再处理。。然后才过滤取清液上机

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    哦，是这样啊，可是确实楼主问的是离心管，
    我们还是用试管超声，40m ...
    用透明的就可以了。棕色的在清洗时，不好观察里面是否干净。。。

  • DCS (2015-6-16 10:56:30)

    是的，用了透明的以后，棕色的全收起了。

  • DCS (2015-6-16 10:56:48)

    QUOTE:

    原帖由 ukonptp 于 2015-6-16 10:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    用透明的就可以了。棕色的在清洗时，不好观察里面是否干净。。。
    是用可以换垫子的白盖子，还在黑色的盖子呀？超声怎么弄？放在试管架上吗？比方说我们在用二氯甲烷做萃取剂时，要是拧紧的话，瓶子会爆掉的，
    不好意思，前辈，一下子这么多问题，我是在考虑要是你这种用瓶子萃取的方法可行，我这里也弄一个，呵呵，试管确实不太好洗

  • ukonptp (2015-6-16 10:57:08)

    QUOTE:

    原帖由 DCS 于 2015-6-16 10:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    是用可以换垫子的白盖子，还在黑色的盖子呀？超声怎么弄？放在试管架上吗？比方说我们在用二氯甲烷做萃取剂时，要是拧紧的话，瓶子会爆掉的，
    不好意思，前辈，一下子这么多问题，我是在考虑要是你这种用瓶子萃取的方法可行，我这里也弄一 ...
    是用可以换垫子的白盖子，还在黑色的盖子呀？超声怎么弄？放在试管架上吗？比方说我们在用二氯甲烷做萃取剂时，要是拧紧的话，瓶子会爆掉的，
    不好意思，前辈，一下子这么多问题，我是在考虑要是你这种用瓶子萃取的方法可行，我这里也弄一个，呵呵，试管确实不太好洗

  • DCS (2015-6-16 10:57:29)

    QUOTE:

    原帖由 ukonptp 于 2015-6-16 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    是用可以换垫子的白盖子，还在黑色的盖子呀？超声怎么弄？放在试管架上吗？比方说我们在用二氯甲烷做萃取剂时，要是拧紧的话，瓶子会爆掉的，
    不好意思，前辈，一下子这么多问题，我是在考虑要是你这种用瓶子萃取的方法可行，我这里也弄一 ...
    是哪种盖子呢？事实上用二氯甲烷超声本来是要在常温下的，常温下瓶子没那么容易爆破，可是这种天气超声一超，它就会自己升温，搞的水温很高
    做完萃取后，你是直接用溶剂清洗瓶子吧

  • ukonptp (2015-6-16 10:59:10)

    QUOTE:

    原帖由 DCS 于 2015-6-16 10:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    是哪种盖子呢？事实上用二氯甲烷超声本来是要在常温下的，常温下瓶子没那么容易爆破，可是这种天气超声一超，它就会自己升温，搞的水温很高
    做完萃取后，你是直接用溶剂清洗瓶子吧 ...
    盖子有PP塑料，也有铝的，，垫片是硅胶/PTFE。。
    洗瓶子用试管刷蘸硅藻土刷。。然后过水，有钱可以用丙酮正己烷或其他适合的溶剂过过。。

  • ukonptp (2015-6-16 11:02:16)

    求几块钱的螺口顶空瓶在哪里买的

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    这瓶子挺多啊，4块多一套。到处都是啊。。。
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