【求助】大家样品前处理都是怎么来浓缩的？回收率...

最新回复

• yueban-1147 (2014-10-25 10:49:06)

  做什么样品呢？？
  氮吹浓缩只适合高沸点样品低沸点溶剂。
  如果样品也是挥发性的，那就不适合氮吹浓缩。

• viviwang1987 (2014-10-25 10:49:29)

  最近做固相萃取，发现氮吹浓缩样品损失很大，实在是郁闷，因为要浓缩到1毫升，采取了两个方案，一是吹干再准确加1毫升溶剂，结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右，补足溶剂到1毫升，还是不行，沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不？有没有无损浓缩的设备推荐下？还有个问题，因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水，因此带有颗粒，我是采用0.45和0.22um滤头过滤的，这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单，真的做起来问题一大堆，想死的心都有了！
  
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  无水硫酸钠一般对于样品是没有吸附的，但过滤头可能会有，不清楚你采用什么样材质的过滤膜，不同的材质会有不同。建议
  
  1、标准溶液（好最后定容的溶剂一致）过滤头，分别把过之前和过滤头之后的标准溶液进样，看是否有吸附，如果吸附比较大，那就考虑换滤头，溶剂或者离心去除颗粒
  
  2、考察是否因为氮吹的浓缩造成的损失，同样用标准溶液，比如去5ML标准溶液，吹到0.5ML，在定容到5ML，如果进样氮吹前后的浓度变化比较啊，那说明是氮吹的问题，这个时候浓缩建议用K-D浓缩试一下，EPA标准里面做易挥发的东西推荐用K-D浓缩
  
  3、如果前面两个都没有问题，那是否是你的提取有问题，或者SPE净化过程有问题
  
  逐段排查问题所在

• viviwang1987 (2014-10-25 10:50:40)

  说一下具体是做什么样品？什么目标物[？/size]

• feima+ (2014-10-25 10:51:08)

  最近做固相萃取，发现氮吹浓缩样品损失很大，实在是郁闷，因为要浓缩到1毫升，采取了两个方案，一是吹干再准确加1毫升溶剂，结果目标物几乎没了。二是吹到1毫升左右，补足溶剂到1毫升，还是不行，沸点低的组分回收率相当低。请教各位这东西浓缩靠谱不？有没有无损浓缩的设备推荐下？还有个问题，因为样品萃取出来要用无水硫酸钠脱水，因此带有颗粒，我是采用0.45和0.22um滤头过滤的，这样该不会把目标物给滤掉吧...以前想想这些东西简单，真的做起来问题一大堆，想死的心都有了！
  
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  您是做什么？农残检测么？
  
  从农残检测看，氮吹如果注意水浴温度不要过高，不要溅出去，不要吹干，回收率是有保证的。
  
  样品无水硫酸钠脱水后要用滤纸漏斗过滤一下的，您没有过滤？

• @花开花落@ (2014-10-25 10:51:24)

  关于氮吹回收率损失，这个基本可以肯定了，我做的是氯苯类，吹过之后二氯苯三氯苯只能回收到30左右，五氯苯六氯苯还行，大概7，80的样子，这个还是没吹干，还剩1ml不到!吹干就什么都没了。
  我说的滤膜是针头式滤膜，接在针筒上的，孔径0.45和0.22um都有，专门过滤有机相的，第一次用，不知道会不会把目标有机物给滤了，孔径感觉满小的，谁给推荐下有机物分子大小怎么查？
  Kd浓缩器每次需要多少样品？我一次样品量很小，最多只有5ml，要给浓缩到1ml。请大家继续帮帮忙，先谢了！

• @花开花落@ (2014-10-25 10:51:56)

  您是做什么？农残检测么？
  
  从农残检测看，氮吹如果注意水浴温度不要过高，不要溅出去，不要吹干，回收率是有保证的。
  
  样品无水硫酸钠脱水后要用滤纸漏斗过滤一下的，您没有过滤？
  
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  农残也做，农残做下来还可以！

• douding66 (2014-10-25 10:53:48)

  关于氮吹回收率损失，这个基本可以肯定了，我做的是氯苯类，吹过之后二氯苯三氯苯只能回收到30左右，五氯苯六氯苯还行，大概7，80的样子，这个还是没吹干，还剩1ml不到!吹干就什么都没了。
  我说的滤膜是针头式滤膜，接在针筒上的，孔径0.45和0.22um都有，专门过滤有机相的，第一次用，不知道会不会把目标有机物给滤了，孔径感觉满小的，谁给推荐下有机物分子大小怎么查？
  Kd浓缩器每次需要多少样品？我一次样品量很小，最多只有5ml，要给浓缩到1ml。请大家继续帮帮忙，先谢了！
  
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  你这个是做什么基质里面的？如果是土壤等，好像是用吹扫捕集的吧

• douding66 (2014-10-25 10:54:06)

  关于氮吹回收率损失，这个基本可以肯定了，我做的是氯苯类，吹过之后二氯苯三氯苯只能回收到30左右，五氯苯六氯苯还行，大概7，80的样子，这个还是没吹干，还剩1ml不到!吹干就什么都没了。
  我说的滤膜是针头式滤膜，接在针筒上的，孔径0.45和0.22um都有，专门过滤有机相的，第一次用，不知道会不会把目标有机物给滤了，孔径感觉满小的，谁给推荐下有机物分子大小怎么查？
  Kd浓缩器每次需要多少样品？我一次样品量很小，最多只有5ml，要给浓缩到1ml。请大家继续帮帮忙，先谢了！
  
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  做环境做挥发性半挥发性物质的一般都用到KD的，你网上查一下，5ML可以的，这个可以最后定容到0.5ML的。这是EPA的标准方法

• eric930 (2014-10-25 10:54:28)

  不知道有多少人是用KD浓缩的？

• dragonkilly (2014-10-25 10:54:51)

  我是做农残，回收率很好！按标准来。761　　5009　　7693　　1380

• zhy平平 (2014-10-25 10:55:32)

  用无水硫酸钠脱水时，可漏斗加滤纸加无水硫酸钠脱水，不会有颗粒状。cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140704/5373005/')