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氯的测定——硝酸银滴定法（二）
关键词：粒标准物质 农药标准物质 环境化学分析 中检所标准品氯的测定——硝酸银滴定法（二）
4．操作步骤
①样品处理
A．一般样品
a．于灰化法：称取样品5 g，置于铂坩埚中，用20 mL碳酸钠溶液(50 g·mL -1)润湿。有些样品，尤其是碳水化合杨含量较高的样品，需先做预备实验，以确定样品中的氯被保留的程度。然后，蒸干、炭化，在≤500℃的温度下充分灼烧。用热水提取、过滤、洗涤，滤液及洗液均收集于100 mL容量瓶中。
残渣转入铂坩埚中，再灼烧。以硝酸(1+4)溶液溶解灰分，过滤、充分洗涤，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度。
注意：样品按上述方法处理，仍会有一部分氯挥发散失，甚至在碳化阶段也可能会使氯损失。所以，在允许的情况下，样品可直接用水提取。如蔬菜类及其罐头制品，可按“总酸度的测定”方法准备滤液。
b．湿法消化：准确称取样品5 g，置于凯氏烧瓶中。加浓硝酸20 mL，加热消化至溶液澄清透明，冷却后用硝酸(1+9)定容至100 mL，静置，上层清液备用。
B．酱油类样品：准确吸取5 mL样品，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
②样品测定：准确吸取适量样品(酱油稀释液取2 mL)，置于烧杯中，加水至100 mL。若试液为酸性，则加入酚酞指示剂1～2滴，用氢氧化钠中和至中性。加入铬酸钾指示剂1 mL，混匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液出现橘红色即为终点(滴定时必须剧烈摇动，以避免氯离子被氯化银沉淀吸附)。
量取100 mL蒸馏水，同时做试剂空白试验。
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