【求助】物质的溶液稳定性是如何要求

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• yazi (2015-5-07 11:20:27)

  你的物质什么结构？最好发个图
  样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
  你要看你的样品到底因为什么不稳定？
  对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
  对热敏感--低温处理
  水解--溶剂除水，用GC或者LC正相分析

• malong (2015-5-07 11:20:57)

  样品遇水和在弱碱条件下都容易分解，但纯的有机相做溶剂主峰峰形不对称，更换了好多类型PH2.2酸性溶液做溶剂，都不能有效控制主峰的分解。正相色谱不能全部分离出样品中的杂质。

• 冰激凌 (2015-5-07 11:21:31)

  这样的话，我可以不可我有关物质测定时，供试品浓度下样品定为现配先进，做有关物质自身对照液（1%）的精密度和线性，EP USP里好多头孢类的品种的有关物质供试品浓度下样品定为现配先进的。

• p1900 (2015-5-07 11:22:06)

  如果楼主不能采用其他措施的话，建议采用超快速液相检测方法吧。

• yazi (2015-5-07 11:22:36)

  不过个人认为楼主的方法有问题。方法建立中基础的就是要保证稳定性。

• 女儿情 (2015-5-07 11:23:08)

  是进口兽药注册标准里的方法，很多文献里都有采用测定含量的，含量浓度下连续进六针主峰的RSD是符合要求的，有关物质浓度下连续进六针主峰也符合要求，但杂质变化就很快了。
  不知道如下这种做法可以吗？
  首先，进一针供试品溶液，浓度为1mg/ml。供试品溶液现溶现进。
  其次，进一针对照品溶液，浓度为0.005mg/ml。根据对照品的称重和峰面积结合校正因子求出杂质的百分含量。
  在杂质百分含量计算的过程中，影响杂质定量的应是对照品的称重和峰面积，称重用万分之一的天平精密称定。而对照品的峰面积，方法验证过程中采用精密度和线性来评价，实际验证过程中做对照品的精密度连续进六针，线性每个浓度连续进三针。
  请教高手指点:cry:

• wwwh (2015-5-07 11:23:45)

  这个品种在水相中不稳定，我再怎么改进溶解相还是不能避免水的存在呀，进口的兽药是一种有机相的混悬剂，俗称油剂。估计制作成有机相混悬剂，应该也是在水相不稳定而有机相又找不到合适的溶剂完全溶解的原因吧

• zouyou (2015-5-07 11:24:17)

  我们做精密度时都是配制6份供试品，没有一个供试品连续进6针

• 兔子 (2015-5-07 11:25:16)

  可以用带冷却功能的自动进样器试下，一般情况下低温条件下降解的也慢些。还有你制定方法的时候可以把RSD适当的加大点，只要能够满足你的检测需求就可以了。还有可以调节下pH值试试稳定性。

• 今生如此 (2015-5-07 11:25:49)

  个人认为是不是在调调你的方法啊，20min会变化很大，这样的方法做方法学验证是很难的，再试试换换溶剂等；第二你这样的话，系统适用性也是过不了的，一般方法要求连续进样的5针样的峰面积的RSD%小于2%，你这样能过掉吗？
  所以先不要着急验证方法，要再开发开发。