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【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下:【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别
图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357
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【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别
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字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-6-25 16:09 作者: vvmmoy 来源: 分析测试百科网
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最新回复
vvmmoy (2015-6-25 16:10:06)
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3N4G (2015-6-25 16:14:51)
dog002 (2015-6-25 16:15:15)
vcve (2015-6-25 16:22:06)
finger (2015-6-25 16:23:17)
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。
any333 (2015-6-25 16:23:43)
具体的柱温程序如何?
summerxx (2015-6-25 16:24:45)
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。
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你好,很感谢你的回复。我这里的色谱条件:程序升温,初始温度60℃,保持3min,后以20℃/min的速度升温至140℃,保持8分钟。顶空进样,顶空瓶温度95℃,氮气为载气,流速1.5ml/min,分流比5:1,用的是安捷伦仪器,DB-wax柱子,不知这样交代是否清楚。因为色谱条件是制药厂家已经给出的标准,目前我们这里没有做过色谱条件优化。
milkdog (2015-6-25 16:28:59)
具体的柱温程序如何?
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是的,的确是不怎么好。初始温度60℃,保持3min,后以20℃/min的速度升温至140℃,保持8分钟。
chengjie79 (2015-6-25 16:29:46)
any333 (2015-6-25 16:30:16)
any333 (2015-6-25 16:31:04)
分流稍大一点看看。
555444 (2015-6-25 16:33:16)
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