2011年光谱分析新技术及应用交流会成功召开
SPECTRO MS——新一代的全质谱同时检测的ICP-MS 仪器
ICP-MS是用ICP做为离子源，把物料汽化、解离、原子化、离子化，用质谱计(如四极杆)对离子过滤分离而按质荷比分别进行测定的技术。它具有多元素测定 (>75)，宽大的线性工作范围(~9数量级)，极好的检出限(大多数元素0.01-10ppt) ，较快的分析速率，很少的样品量，少的谱线干扰，快速的定性、半定量分析能力，特有的同位素与同位素比值测定能力，可与多种进样技术相匹配等诸多优点。ICP-MS分析技术自1983年问世，深获无机分析界的重视，成为现代无机分析的强有力的手段，广泛应用于环保、临床诊断、地质、刑侦、石化、材料、药物、食品及农业等领域。
但是，直至现在，所有的ICP-MS仪器都是基于时序测量的技术，绝大多数仪器采用四极杆为滤质器。而时序的测定技术有严重的缺点：1)锥孔沉积效应而用内标法，但内标离子与分析离子不“同时”测定，其补偿效果有限，带来偏差;2)不是全谱同时测量，影响瞬变信号的测量，如流动注射、电热汽化、激光烧蚀、与液相分离联用进样等，脉冲信号的时序变化使结果偏离;3)各同位素离子的有效测量时间仅为样品扫描测量时间的几十至二百分之一，费样品与测量时间，使对同位素比值的测量精密度大受影响。
接下来，符教授针对上述问题如何解决，详细介绍了SPECTRO MS与众不同的卓越性能。
SPECTRO MS
进样系统
SPECTRO MS进样室采用滑动门设计。进样室宽敞，可方便快速更换进样系统或其它组件。SPECTRO MS进样系统的连接非常灵活，可采用各种雾化器与雾化室的组合，也可连接色谱仪、超声波雾化器或激光烧蚀装置。
四通道蠕动泵，全计算机控制，准确控制样品提升量。蠕动泵与样品架置于仪器左侧且紧靠进样室，缩短样品输送路径，减少管路冲洗时间。
等离子体源
与SPECTRO ARCOS型ICP光谱仪相同，SPECTRO MS也采用了非常高效(>70%)、稳定(99.9%)、免维护的高频发生器。激发系统采用自激式27MHz，空气冷却，固态电路和全自动控制，其谐振频率随着负载变动而立刻自动调节，确保等离子体的激发稳定。即时是极难激发的样品，也能获得极好的分析结果。
SPECTRO生产的发生器无可移动的部件，也无繁琐的电路，坚固耐用，可靠性强。其27MHz发生器比40MHz发生器允许的带宽更宽，能补偿更大的负载波动。发生器输出功率高达1.7KW，满足ICP质谱的所有应用要求，即时是最难激发的有机样品也可获得高效激发。发生器的运行全由计算机控制和监测，对各种类型样品的运行参数也存储在相应的方法中。采用步进马达控制X-Y-Z三维调节选择矩管的最佳位置，使等离子体出射的粒子束对准接口，这些参数也和发生器的运行参数一起存储在方法中。
真空系统
高效、低维护的真空系统由2个涡轮分子泵和内置的真空机械泵组成，为接口(2～4mbar)、离子透镜(月10-3～10-5mbar)和质量分析器(10-6mbar以下)提供所需的真空度。整个真空系统完全自动监控，并可无人值守安全运行，当仪器不点火使用时，备用模式可降低泵速，以减少磨损和能量消耗。
接口
离子从等离子体射进高真空系统的接口由同轴安置的两个金属圆锥(进样锥和截取锥)组成。它们的中心各有一个小孔，通过矩管位置的调节，可使其精确对准单价离子最强的等离子体部位。
进样锥吸进等离子气体，引起其扩张膨胀，形成超音速束流射入接口真空区，气体的温度和压力急骤下降，使离子有效的在真空中传输而没被碰撞，而截取锥剥离外层气体，只允许分析离子进入下一级真空区。椎体由耐腐蚀的镍或铂材料制成，铂锥主要用于有机溶液或高浓度酸液及HF酸。由于接口锥紧靠极高温的等离子体，因此需要水冷却。它们需要定期清洁，出现严重磨损时需要更换，整个进程非常方便快捷。
离子透镜
SPECTRO MS全新设计的离子透镜，完全抛离电子、光子和中性粒子干扰，及其高效地把分析离子传输给质量分析器。
首先，提取透镜除去从截取锥射入的气流中的电子，而正电荷离子束聚焦到预过滤器。提取透镜可方便取下清洁而不用破坏高真空。预过滤器是一个127度扇形静电场，把离子规范为按圆形路径飞行，而光子和其它非带电粒子直线飞行被分离。离子束流继续穿过Einzel透镜和静电四极杆对，把圆形束流调制成矩形束流，便于通过入射狭缝，提高离子的传输效率。随后进入Mattauch-Herzog质量分析器。整个离子透镜的控制完全由仪器软件进行直观调节，所有的参数均存储在方法中，操作极为简单。
质量分析器
SPECTRO MS采用Mattauch-Herzog双聚焦扇形场质量分析器，它由入射狭缝、静电分析器(ESA)、能量狭缝和扇形磁场以及检测器组成。
离子束流的能量带宽，经静电分析器(ESA)减小，以提高随后由磁场进行质量分离的分辨率。由Mattauch-Herzog的特性把所有的离子按质量聚焦到一个焦平面上，因此使用平面检测器就可以同时俘获全部质谱，无需扫描或跳峰测量，即使是在进行复杂基体分析时，也可获得高灵敏度和低背景干扰，而有极好的检出限。
检测器
SPECTRO MS采用首创的DCD平面检测器，具有4800通道和高读出速率，同时覆盖全部无机质谱范围。每个通道又有二种不同增益的工作模式(双阶设计)，因此能直接处理很宽范围的信号。
动态测量范围可通过调节积分时间再扩展，每个通道可在测量中自动设置，从而能在很宽的动态范围下获得最佳的信背比。而极高的读出频率使能进行瞬时信号的测量。
最后，符教授总结了SPECTRO MS仪器出类拔萃的几点：1)双聚焦扇形场质谱仪、全新设计的离子透镜和首创的全质谱检测器;2)全质谱同时检测无机质谱仪;3)高效无油真空系统和免维护自激式发生器;4)快速指纹获取、实时内标校正、瞬时信号检测、同位素比值和同位素稀释测定;5)符合EPA、FDA、CLP和21 CFR Part 11测试规范。
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