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上海磐和食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案

2011.6.10

　　邻苯二甲酸酯类，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛用作塑料增塑剂，而近期发现它被非法用于食品添加剂，对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素，长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟，大量摄入会导致肝癌等疾病。

　　邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质，样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取，对于含脂肪等杂质较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来，从而干扰后续的分析工作，故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理。德国LCTech公司生产的 Freestyle Series全在线预浓缩-GPC净化-SPE净化-定量浓缩多联机系统进行样品前处理，有效去除油脂等大分子干扰物质，由于样品提取物中不仅有大分子杂质还有小分子杂质，有时样品提取物仅仅经GPC净化还是不能达到很好的净化结果，德国LCTech Freestyle Series多联机系统还提供SPE净化模式，能很好地去除样品中杂质，并同时完成样品的定量浓缩，为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。真正意义的全自动系统，样品被放入到自动进样器就无须人工干预，可以按照预设的程序自动完成GPC样品净化，SPE净化及浓缩，定容及溶剂转换功能，真正的平台意义。

　　德国LCTech Freestyle Series多联机系统管线是经过测试的完全不含有增塑剂，从而杜绝了样品净化处理中引入污染的问题，大大提高了分析的灵敏度和可靠性。

　　适用范围除了最适合油脂样品外还包括任何食品和饲料样本。

　　主要技术路线：

　　操作步骤：取一定量的样品，经过萃取后，得到提取液，经LCTech Freestyle Series 预浓缩-凝胶净化-定量浓缩并置换溶剂，得到样品，采用GC/GCMS，HPLC进行分析。

　　应用实例：

　　用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法

　　1、主要材料与仪器

　　气相色谱―质谱仪；HP–5MS 毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm；LCTech Freestyle Series多联机系统：德国LCTech 公司；凝胶净化柱（50 cm×25 mm（内径））：德国LCTech公司；填料为Bio–Beads S–X3（200~400目）。

　　2、实验方法

　　称取0.5 g（精确到1.0 mg）待测油样到净化瓶中，加入10 ml 环己烷/ 乙酸乙酯（1∶1，V/V），涡旋混匀，过0.45 μm 滤膜后入GPC 仪中净化。收集17~21 min流出组分，使用自动浓缩功能将各样品定量浓缩至5 ml。浓缩液氮气吹干后，用环己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）定容至1 ml，供GC–MS/SIM 测定。同时进行空白实验。

　　3、实验条件

　　3.1、色谱条件

　　色谱柱：HP–5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；升温程序：100℃保持1 分钟，以15℃ /min 升至270℃ ；进样口温度：250℃ ；载气：氦气；载气（He）流速1.0ml/min；不分流进样；进样量：1.0 μL。

　　3.2、质谱条件

　　电子轰击（EI）离子源；电离能量70 eV；传输线温度280℃ ；离子源温度230℃ ；溶剂延迟时间7 min；质谱检测方式：选择离子监测（SIM）

　　结果表明，四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L 范围内线性关系良好；在空白油样中添加四种增塑剂（添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg）混合标准溶液，平均回收率为85.7%~108.2%，相对标准偏差为3.8%~9.2%，检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。

SIM 模式下空白油样中四种PAEs 加标水平为0.2 mg/kg 色谱图

物质线性范围（mg/L）		线性方程	相关系数（R）	本底添加水平（mg/kg）		平均回收率（%）	相对标准偏差RSD（%）
DBP	0.1~5	Y=197102x– 9766	0.9988	ND ND ND	0.5 5 10	95.3 90.8 108.2	8.8 5.0 4.7
BBP	0.1~5	Y=80405x– 10479	0.9981	ND ND ND	0.5 5 10	85.7 92.1 97.4	7.2 4.4 5.1
DEHP	0.1~5	Y=139722x– 15144	0.9982	ND ND ND	0.5 5 10	90.7 96.9 106.4	9.2 7.6 5.8
DNDP	0.1~5	Y=135844x– 16280	0.9977	ND ND ND	0.5 5 10	87.0 92.2 95.5	6.2 3.8 4.9