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【求助】阳极溶出伏安法怎么做？

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-1-13 13:42    作者: 妮子@    来源: 分析测试百科网

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【求助】阳极溶出伏安法怎么做？
欲仿照一篇文献用阳极伏安法测试汞离子。文献如下：请问：
1.在汞离子溶液中吸附了2h后，在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么，为什么不直接测啊？
2.谁用过CHI740D电化学工作站？怎么设置这些条件呢？我只找到了square wave voltammetric 的选项，在system里有这些选项：Init E(V)      ,Final E(V)      ,Incr E(V)      ,Amplitude(V)     ,Frequency(Hz)      ,Quiet time(Sec)      ,Senstivity(A/V).在control菜单中找到Stripping mode选项，见下图。
本人对电化学所知甚少，求电化学高人指点，解释得越详细越好！
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  • zouyou (2015-1-13 13:42:57)

    阳极溶出分析，一般是有个富集的过程，然后是溶出的过程。富集电位选择是根据你溶出的电位来选择。比如你的溶出电位是0.5v，你的富集电位（deposition E）要设置比0.5v电位要小的电位。还有富集时间的选择，可以考察不同时间的影响，然后确定你的富集时间（deposition Time）。方波的应用是溶出的过程，你可以参考文献中的参数来设置，然后根据自己的情况来优化你的参数

  • jishiben (2015-1-13 13:43:28)

    可以帮我解释一下这个过程中发生的电子交换过程吗？:hand:

  • yayayu (2015-1-13 13:44:04)

    没有什么复杂的过程，就是一个是还原的过程一个是氧化的过程，比如
    deposition：Hg2++e=Hg, stripping:Hg-e=Hg2+.就是沉积的时候金属离子还原成金属，富集在电极表面，溶出的时候在电极表面的金属氧化生成金属离子。富集的时候你也可以选择I-T来进行富集。溶出的时候你也可以选择DPV，你都可以尝试

  • 小熊妮妮 (2015-1-13 13:44:37)

    感谢您的帮助。请问：同一种金属离子的溶出峰在不同的物质上吸附后溶出电势有很大的差别吗

  • yuanyuan (2015-1-13 13:45:12)

    使用不同的电极，溶出峰会有所不同，你好好优化一下你的试验吧，刚开始做都是这样，慢慢会好的

  • 蓝色雨梦 (2015-1-13 13:45:48)

    1.在汞离子溶液中吸附了2h后，在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是什么，为什么不直接测啊？
    你这种描述应该不算是传统意义上的阳极溶出伏安法，应该叫开路富集。阳极溶出伏安法指的是先用阳极氧化的方法对样品富集，做的过程中要施加氧化电位，就是对样品氧化的过程，然后再溶出，进行反向扫描。在0.1M的HCl中在-0.1V极化10s的目的是为了使样品更好的溶出。有时候对溶出时间也要优化的。溶出后再用方波或差分就可以测定了，如果同时测定的话建议用差分脉冲，那样分离的效果更好。
    2.谁用过CHI740D电化学工作站？
    直接先用I-T，再用上述方法就可以了。
    祝好运！

  • PP熊 (2015-1-13 13:46:23)

    我以为-0.1极化是将Hg2+还原成Hg```再

  • hcy517 (2015-1-13 13:46:58)

    ，我用兰力科的工作站，上面的电沉积电位和沉积时间是不是就是所谓的富集电位和富集时间，期待您的解答

  • 大花猫bb (2015-1-13 13:47:40)

    看了好多文献上都是先化学富集，然后在不含有汞离子的盐酸溶液中测ASV，我照这样做，检测不出来，但是在含有汞离子的盐酸溶液中倒是有溶出峰，请问这是怎么回事啊？

  • yayayu (2015-1-13 13:48:21)

    化学富集可能一般都是具有特定吸附的材料修饰电极，然后进行ASV。
    如果你没有任何的修饰的话，电极表面汞上去的量非常少，所以没有信号。而且和你的浓度有关系，我认为你多看文献，然后看看自己从哪里下手，然后获得你想要的东西。

  • PP熊 (2015-1-13 13:49:03)

    我用带巯基的物质修饰了金电极，化学富集感觉吸不上去，直接测的话还有些响应，可能是巯基量少了些。请问这样直接测可不可以呢？

  • efp (2015-1-13 13:49:35)

    就是说巯基的另一端是什么基团？他对汞离子有特定的螯合作用？？而且巯基吸附金电极的文章挺多的，你可以参考。如果你选择直接测的话，是可以，但是可能会灵敏度不高。而且没有什么新意，想发文章的话估计挺难。你也可以直接测，熟悉一下这个实验的步骤方法。想发文章的话就要结合一下比较新的材料来进行检测，比如现在的石墨烯复合材料。方法的话，可能没有什么新的方法。

  • QQ爱 (2015-1-13 13:50:19)

    可能是弄错了，你说的是2个方法。阳极溶出伏安和你说的不一样，你说的是要先化学吸附然后溶出。我不知道你想说的是哪个，有点糊涂。你确定是用什么方法？？？

  • jishiben (2015-1-13 13:50:57)

    是的，前者化学吸附了之后先还是要在负电位下把汞离子还原成汞，再把汞氧化城汞离子，也就是溶出。后者就是直接在负电位下把汞离子还原成汞后，再溶出。我一直是这么理解的，不知道正不正确。这样看的话是不是化学吸附使得汞离子充分地吸附到巯基上，达到很饱和的状态，所以灵敏度高一些？但是后者也会优化富集时间，使电流值最大啊？这是怎么回事呢？
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