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“尖端科技,独领风骚”赛默飞ICP-MS用户会活动报道

2013.8.09

  2013年8月1日-4日,两年一届的赛默飞ICP-MS用户会在广西桂林成功举办,本次会议就当前社会的亮点,食品安全、环保、金属材料以及地质矿产等方面进行了深入的探讨与交流,此次会议邀请到来自全国各地的专家、学者达120余人,下面请跟随小编一起来了解会议详情吧!

会议现场

赛默飞色谱和质谱产品高级商务运营总监 杜平先生

  首先来自赛默飞色谱和质谱产品高级商务运营总监杜平先生对于“技术创新,服务客户”的thermo fisher进行了介绍,首先杜总监介绍到赛默飞作为科学服务领域的全球领导者,年销售额近130亿美元,无论在技术创新以及应用上都有非常大的深度和广度,拥有世界一流的研发团队,拥有世界一流的研发团队,每年投入4亿的资金进行技术开发,业务范围几乎囊括了分析仪器相关的所有领域。在中国年销售额将近7个亿美元,不断提升服务能力,建立了完善的商务、运营以及创新系统,同时拥有全球的规模,无可比拟的深度以及行业领先的R﹠D。创新中心的设立是为了使产品和应用更加适合中国国情,更贴近中国市场,可以更快地响应用户需求。未来将不断加强中国本土额研发实力,根植中国,服务中国。最后杜总监表示,赛默飞帮助客户使世界更安全、更健康、更清洁。

中国科学院长春应用化学研究所 陈杭亭研究员

  来自中国科学院长春应用化学研究所的陈杭亭研究员为我们带来了题为《四极杆ICP-MS仪器的新技术及特点解读》的报告,在报告中陈研究院介绍了三款仪器,包括:Perkin Elmer公司在2010年4月推出NexION 300型仪器,安捷伦公司在2013年3月推出8800型仪器以及赛默飞公司在2012年4月推出的iCAP QICP-MS型仪器,随后陈研究员将ICP-MS的新的结构特点、分析性能做一个比较。

  首先陈研究员介绍了Perkin Elmer公司NexION 300型仪器,那么这款仪器的结构特点就是:三锥接口设计,四极杆离子偏转器聚焦,离子的传输效率更高、长时间稳定性更好。

  那么三锥接口特点:真空压力差地域其他仪器,离子的膨胀扩散更小,样品在一起腔内的沉积减小。三个锥不需要调节电压,置于真空室之外,方便清洗与更换。

  四极杆离子偏转器:离子束90度偏转,确保所有离子和中性组分不会碰撞到仪器组件表面,保证分析性能有优异的稳定性,内部无需清洗。NexION 300型其他特点:冷却循环水只冷却锥;高频发生器风冷;耦合线圈内通氩气(工作气流);低流量进样和雾化气(基本配置为0.5ml/min);同时脉冲/模拟双模式检测。

  随后陈研究员介绍到安捷伦公司的8800型仪器,配有与现有电感耦合等离子提单四极杆质谱(ICP-QMS)相似的碰撞反应池,MS/MS使得反应池效果大幅度提升。在ICP-MS/MS中,第一级四极杆质量过滤器阻止了非目标离子进入反应池。反应池能更有效的消除干扰。无论对于哪种类型的样品,均获得更精彩的结果和更可靠的数据。

  8800ICP-MS/MS也为无气体模式和碰撞模式分析设定了新的性能基准,与单四极杆的ICP-MS相比具有更优异的信噪比。MS/MS为8800提供了在ICP-MS中所见到的最高的丰度灵敏度,进一步提高了高基体样品数据的准确性。

  陈研究员介绍了赛默飞公司的iCAP QICP-MS型仪器,这款仪器具备多项优异特点:

  首先具有出色的可靠性:ICAPTMQ采用自准直中心管,锥和透镜组件,保证了等离子体和碰撞池稳定性,改善了复杂样品基体耐受性。很少的维护即可获得准确的结果,甚至能够满足挑战性的复杂样品分析

  具有高性能:Thermo Scientific专利的Qcell池,采用先进的Flatapole技术、结合业已验证的氦KED(动能歧视效应)干扰消除与独特的低质量数剔除功能,来保证碰撞模式分析的可靠性。可在全质朴范围内采用单氦KED模式,即便是低质量元素(如锂、铍和硼)也可获得ppt级的检测限。

  同时又具有创新的设计:全新数字化固态射频发生器采用超快速频率阻抗匹配,即使分析高挥发性有机溶剂,也能保证等离子体的稳定性。

  最后陈研究员对于iCAP QICP-MS型仪器的新技术及特点进行了详细的解读:

  1、离子引入的90度转角方式,提高了离子传输效率,当然这也是有缺陷的,损失灵敏度;清洗比较复杂;

  2、简单的碰撞模式,有效消除多原子离子的干扰;

  3、人性化、智能化的操作软件和工作界面,保证仪器使用得心应手。

清华大学分析中心的工程师 李铭老师

  随后来自清华大学分析中心的工程师李铭老师为我们带来了题为《计算机软件处理ICP-MS数据的信号矫正与干扰去除的定性定量分析研究》的报告,在报告中李老师首先介绍了早期质谱仪设计时需要减少原始数据的存储,以棒状图采集数据,称之为数据的centroiding过程。该设计一直延续到现代质谱仪。当然centroiding的缺点有如下几点,1、误导MS操作者认为质谱图数据是指特定m/z位置的非零强度值的棒状离散数据和其他区域的零强度值数据。2、造成重要信息的缺失,如噪音水平、干扰离子、相关同位素等信息。3、不适合光谱学中所用的化学计量方法。4、受质量分辨率限制,存在Mass error,如单质量分辨率的质谱通常会有0.2~0.5Da质量误差。

  由于MS峰型函数的复杂性实际检测的profile模式质谱图也是极其复杂、未知的,或者是未定义的,对最终用户是不可用的,甚至用同一个仪器检测,在某种程度上是可变的。这种不确定性和可变性使他很难判断质谱测量的整体精度如何,甚至是定量检测的谱图精度。

  当然基于以上一种新颖的解决方式—Masswork应运而生,Masswork是一款计算机处理软件,是基于质谱谱图峰型校正的一种去卷积方法,不仅涉及m/z值得校正,更涉及峰型的校正;能够在单质量分辨率的质谱上,过滤掉同位素效应、仪器噪音和干扰信息等,准确计算出离子的相对分子质量和相对含量。更有望用于多重干扰下元素分析的ICP—MS重叠质谱峰数据,并得到可靠地定量数据。

  随后李老师讲到ICP-MS的优点:多元素快速分析,动态限行范围宽;检测线低;在大气压下进样,可与其他进样技术联用。

  ICP-MS的缺点:运行费用高,要很好的操作经验;样品介质的影响较大(TDS小于0.2%);ICP高温引起化学反应的多样性,经常使分子离子的强度过高,干扰测量。

  最后李老师介绍到Masswork对于ICP-MS中谱图重叠的校正问题很好的解决。依据As和其他3种干扰物质存在的谱图,经过Masswork的计算,能够对As精确定量。Masswork对于其他元素在干扰存在,并保证灵敏度和分辨率的情况下,进行精确定量,具有可行性。

中国计量科学研究院 冯流星副研究员

  随后来自中国计量科学研究院的冯流星副研究员为我们带来了题为《同位素稀释质谱法(IDMS)在RoHS检测用标准物质定值中的应用》的报告,在报告中冯副研究员首先介绍了同位素稀释质谱法的基本原理,无论是常量、微量或痕量分析,为了得到准确的测量结果,基本上有两种途径:1、采用有证标准物质校准仪器或对分析方法进行评价;2、使用高准确度的权威测量方法。当然对于第二种途径,国际化学计量委员会的物质量咨询委员会在1995年的会议上,确认了同位素稀释质谱法是具有权威性的化学测量方法。同位素稀释质谱法通过在待测样品中加入已知量的浓缩同位素(即稀释剂),利用质谱法测量混合样品的同位素丰度比,直接计算出待测元素的含量,可获得高精度和高准确度的浓度测量结果。

  随后冯副研究员通过在塑料标准物质定值中的应用来充分说明了同位素稀释法可以有效的消除样品处理过程中元素的损失,减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。

  最后冯副研究员介绍了同位素稀释法的优势与不足同位素稀释法拥有不受样品处理过程至损失的影响;基体效应小;适用于无机元素、形态及化合物分析;高准确度、小不确定度;是一种权威可靠的绝对分析方法,适用于对标准物质定值等优势。同时,也具有一定的不足:同位素稀释法不是一种非破坏性分析方法;同时需要保证样品与稀释剂中待测元素达到完全平衡;那么至少需要待测元素含有两种同位素;同位素稀释法需要的费用较高。

中国科学院上海硅酸盐研究所 汪正副研究员

  随后来自中国科学院上海硅酸盐研究所汪正副研究员为我们带来了题为《激光烧蚀和电感耦合等离子体质谱联用应用于碳化硅陶瓷中痕量元素的分析》的报告,汪副研究员首先讲到碳化硅具有高温强度大、硬度高、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性,在许多领域得到广泛的应用。汪副研究员表示采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法,以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,对碳化硅粉末和块体中痕量元素进行定量测定。优化了一起工作参数,得到较好的信号稳定性和灵敏度。以所建立的方法对碳化硅粉末标准参考物质(BAM-S003)和碳化硅块体中的痕量元素进行测定,并分别与标准参考值和辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果进行比对,结果一致。

赛默飞世尔科技的应用专家 陆文伟老师

  来自赛默飞世尔科技的应用专家陆文伟老师为我们带来了题为《ICP-MS在医药行业领域的应用》的报告,首先陆老师主要从美国药典的方面跟我们在ICP-MS的应用做了详细的报告。首先介绍了美国药典关于分析方法验证的定义,是经由实验室研究建立的程序来证明分析特征参数符合分析方法的应用要求。那么在那种情形下需要做方法验证呢?陆老师同样给出了解答,1、新建立的方法需要进行验证;2、修订的方法提交到USP;3、将已建立的方法应用于新产品或者新原料。当然ICH提出了需要重新验证的指导原则:改变原料和成路线;改变药物产品的组分;分析方法的改变。最后陆老师又将美国药典规定的精密度、重复性、中间精密度、重现性等等做了详细的讲解。

贵州省疾控中心的主任技师 殷忠老师

  来自贵州省疾控中心的主任技师殷忠老师为我们带来了题为《微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品总砷的方法研究》的报告,在报告中殷主任详细介绍了测定食品总砷的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为食品总砷的准确定量提供新的可靠方法的整个实验的过程,殷主任首先讲了样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪进行测定分析。用钇内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质朴干扰,从而得出一系列的结果非常令人满意。

  最后殷主任表示微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品总砷的方法和仲裁法相比较而言,此方法简便、快速、干扰消除完全、分析结果稳定、准确度好以及不使用有毒有害试剂;提高了测定样品的灵敏度、降低了检出限。

全体合影

  在会议的当天晚上,赛默飞世尔科技举行了盛大的答谢晚宴,晚宴开始首先由赛默飞色谱和质谱产品资深商务运营总监杜平先生讲话,杜先生对于各位的到来表示了诚挚的谢意,并表示希望以后能将ICP-MS的技术能够扩展,未来能够更好的为客户服务。

第十届赛默飞ICP-MS用户会欢迎晚宴

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