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锌的测定——二硫腙比色法（一）
关键词：食品添加剂检测 环保标准样品 中检所标准品 美国USP标准品锌的测定——二硫腙比色法（一）
1．原理
pH在4．5～5。0时，锌与二硫腙反应，生成紫红色配合物, 此化合物最大吸收波长为530 nm，它能溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂，可用有机溶剂萃取比色。反应中Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+、Fe3+等离子有干扰，可加硫代硫酸钠和盐酸羟胺掩蔽。
2．仪器
分光光度计。
3．试剂
①2 mol·L-1HCl。
②2 mol·L-1氨水。
③0.002％二硫腙四氯化碳溶液：称取0．02 g二硫腙溶于CCl4，并稀释至100 mL，此为0.02％的溶液，使用时再用CCl4稀释10倍。
④溴甲酚绿指示剂：称取0.5 g溴甲酚绿，加入2．6 mL 0.1 mol·L-1Na()H，溶解后用水 稀释至100 mL。
⑤ 2 mol·L -1HAc溶液。
⑥HAc—NaAc缓冲溶液(pH4．74)：混合等量的NaAc(68 gNaAc·3H20溶于250 mL水中)和2 mol·L -1HAc溶液。混合后用二硫腙萃取提纯，除去其中的少量金属离子，其方法是：将配制的缓冲液1.0 mL移人分液漏斗中，加入0．02％二硫腙四氯化碳溶液5 mL，充分振动后，弃去CCl4层，重复此操作数次，直至二硫腙四氯化碳层不变色为止。
⑦25％Na2 S203溶液：称取25 g Na2S2 O3溶于100 mL水中，用2 mol·L -1 HAc溶液调节pH4．0～5．5，然后用二硫腙提纯，方法同上。
⑧20％盐酸羟胺：称取20 g盐酸羟胺溶于1.0 mL水中，用2 mol·L -1氨水溶液调节 pH4．0～5．5，然后用二硫腙提纯，方法同上。
⑨锌标准溶液：准确称取纯锌粒0．1000 g溶于10 mL2 mol·L叫HCl中，反应完后，转入 l 000 mI，容量瓶中定容，摇匀，吸取此溶液l.0mL于100 mL容量瓶中，加2 mol·L -1盐酸1mL，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于lµg锌。
⑩硝酸一高氯酸混合液(4+1)：量取80 mL硝酸，加20 mL高氯酸，混匀。
硫酸。
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