浅谈重金属分析之一
重金属分析难度大，很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知，金属元素在地壳中本身就广泛存在，甚至可以说无处不在，不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高，铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患，但对于食品中基本是ppm的限量，ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以，食品重金属分析中要注意每一个细节：纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等，其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。
1、水
水是测定过程中使用最多，也是测定时重金属离子的存在介质，如果水体受到污染或达不到要求，分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机，和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因，蒸馏水现在用的较少，笔者接触也较少，不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求；去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等，水源及纯水机没有问题的情况下，做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够，当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水，电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶，不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放，一方面广口容器容易落入灰尘，其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果，而且定容时也不方便。
2、容器、量器
这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，优点价格便宜，种类多样，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩埚、消解罐，在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响，而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题，总的来说塑料器具干扰物相对较小，背景值常常较低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品，但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺点是种类少，涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大，而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊，扔也不是留也不是，纠结的说，泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌，好吧最重要的可能还是在价格，劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但质量不能保证(主要指金属元素浸出)，贵的舍不得买，咱舍得买领导也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起，不过PTFE材质的寿命倒没的说，就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说，量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧，没收好处费)。选择了合适的器具，其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min，流水洗涮2次，二级水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少过夜吧，用前二级水洗涮3次，晾晾就可以了。另外还有几点：比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的，酸泡久了容易开或断，重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液，我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿，只是用这一批次的器皿，这样盖即使混掉也不会造成大的影响，不知道版友们有没有什么更好的办法；另外酸缸的酸要注意更换，时间长了重金属浓度可能过高影响结果，可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度，过高的时候就可以更换了，酸缸的酸没必要用太好的，一般的分析纯就够了，酸缸最好加盖放在通风橱中，不然整个实验室都是雾蒙蒙的，酸雾哦，会伤皮肤的噻，女同志要尤其注意哦；
3、试剂
这个可能是最纠结的部分了，市面上试剂厂家众多，质量参差不齐，价格也不尽相同，选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等，其中硝酸最为常用，质量也最为重要，这个要选择靠谱的厂家，选择合适的级别，一般最少优级纯。
其他的环境条件也很重要，尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。
