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揭秘上海光谱SP-3880ZAA:交直流塞曼原子吸收炼成记

2017.4.26

  分析测试百科网讯 从没有原子吸收,到如今有众多品类的原子吸收,并且实现了海外成批量销售、向国际仪器巨头提供OEM产品,2003年至今,上海光谱仪器有限公司(以下简称“上海光谱”)为此坚持了14年,数名中外原子吸收领域资深专家参与其中。

  作为原子吸收产品中的高端技术,塞曼背景校正技术已经成为国际知名原子吸收企业的“标配”,在国内,也有少数企业推出了基于塞曼背景校正的原子吸收。

  2016年10月,上海光谱推出了交直流两用塞曼背景校正原子吸收SP-3880ZAA系列产品。

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交直流塞曼原子吸收光谱仪SP-3880ZAA系列

  为什么推出塞曼原子吸收?为什么推出交直流两用塞曼原子吸收?它有哪些优势?在研发中又攻克了哪些难点?近日,分析测试百科网采访了参与上海光谱原子吸收产品研发的专家。

  作为上海光谱原子吸收产品研发的核心专家,他与上海光谱已有十几年的合作历史。

  “选择和上海光谱合作,核心原因是我和陈总(指上海光谱董事长陈建钢)能想到一起,我们要高起点,做高端原子吸收!”这位专家说,他向我们介绍了SP-3880ZAA系列塞曼原子吸收光谱仪研发的心路历程和关键技术。

  塞曼背景校正是高端原子吸收的主流

  原子吸收光谱仪发展的主线是原子化器和背景校正。因为原子吸收最主要的光谱干扰是背景衰减。不使用背景校正技术,就不能称其为原子吸收。在背景校正技术中,全球主要的原子吸收领先企业都已使用塞曼背景校正技术,因此可以说塞曼背景校正原子吸收是原子吸收中的高端主流产品技术。

  交直流塞曼背景校正技术

  SP-3880ZAA系列是交直流两用塞曼背景校正原子光谱仪。在此之前,国内应用塞曼技术的原子吸收光谱仪生产企业主要生产商品化的直流(恒定磁场)塞曼原子吸收,交流塞曼原子吸收基本还停留在样机阶段。而国外主要的原子吸收生产企业则主要使用交流塞曼,仅有极个别企业使用了直流塞曼技术。

  SP-3880ZAA系列集中了交、直流塞曼背景校正技术,并且火焰、石墨炉两用,使其可以根据市场、用户的需求随意定制,这是国内外同行所不能的。

  而在使用过程中,交、直流塞曼各有各的擅长和优势。

  交流塞曼背景校正技术是当前的主流塞曼背景校正技术,主要见于国际知名企业,其尤其适用于石墨炉原子吸收。SP-3880ZAA系列采用了先进的IGPT供电方法。IGPT(绝缘栅双极型晶体管)是能源变换与传输的核心器件,俗称电力电子装置的“CPU”,已广泛应用于先进的电源控制设备。IGPT应用于原子吸收,使得仪器对电网压力很小,在最高磁场下,供电强度仅为3.5A。目前,国际上还有一些公司的交流塞曼仪器采用直接供电,供电强度高达13A。

  直流塞曼可以用于火焰和石墨炉原子化器,火焰塞曼也有其特殊的优越性。另外采用双检测器的SP-3880ZAA系列在进行直流背景校正时可以实现“同时”背景校正,对快速变化的背景衰减信号校正更为有效。在同一磁场强度下,交流塞曼灵敏度更高,而且恒定磁场使用磁钢可能增加仪器成本,因此,直流塞曼背景校正不为多数国际知名企业所用。

  SP-3880ZAA系列使用了稀土磁钢,使得塞曼石墨炉磁场强度能达到1.5 T,塞曼火焰的磁场强度能达到1.1T。比国外产品的1.0T和0.8T的磁场强度高出不少。

  强磁场带来了诸多好处:

  在火焰法下,一些主要元素的灵敏度提高了,比如,有过一些实验:在1.0T磁场强度下,Cu,Zn,灵敏度提高50%;Cd灵敏度提高15%;

  上海光谱使用高强度新型稀土磁钢情况下注册了一个很有实用价值的ZL:将石墨炉保护电极置于磁钢之间,这种结构较之国外同类仪器,氩气用量小,石墨管寿命长,磁钢也不易腐蚀,也不用水冷;升温速率也更快。

  先进的光路系统,是光学仪器的基础

  就SP-3880ZAA系列而言,在光路系统部分,是国内首台全反射双原子化器串联的原子吸收光路结构设计。

  使用了450nm焦距,1800l/mm大面积光栅,具有高光通量的特点。由于使用无色差全反射系统,边缘波长能量得到保证,无需使用无极放电灯而使用普通国产空心阴极灯即可满足测定的要求。

  双监测器偏振光学系统提供了交直流两用塞曼背景校正的可能,并已申报ZL。

  仪器好不好,原子化器是关键

  作为火焰/石墨炉一体化原子吸收光谱仪,火焰和石墨炉原子化器是原子吸收品质是否优秀的关键。在这两方面,SP-3880ZAA系列都有突破。

  一、获得国际认可的石墨炉:石墨炉的关键难点,一是结构的合理性; 二是温度校正,温度的准确性决定了应用的好坏。在聘请的德国专家指导下,上海光谱不惜重金配备了最完整的测温设备,采用国际上最先进的温度校正流程,甚至制作了专门的工装程序,保证了所生产的石墨炉温度的一致性。三是石墨管质量,为达到质量均一,上海光谱有专门的检定仪器,确定了石墨管的标准化。并且已经委托国际上最著名的原子吸收石墨管供应商定制了高质量石墨管,保证了石墨炉的质量即分析性能,也因此获得了德国专家和OEM企业的认可。

  二、标准化的雾化器:尽管国内有不少从事雾化器生产的企业,但SP-3880ZAA系列的雾化器请国外专业公司高价开发了模具,虽然成本高,但做到了雾化器的标准化。

  创新:与外部技术结合

  作为原子光谱家族成员的经典仪器,原子吸收光谱仪已经历了较长时间的发展,原子吸收本身的缺陷与外围技术的发展推动着原子吸收的发展,这个过程不会停止。

  SP-3880ZAA系列处处可见外部新兴技术的引入而带来的仪器变化。如前所述,在交直流塞曼背景校正技术中,SP-3880ZAA系列引入了IGPT供电方式、稀土磁钢等技术;创新地实现了交直流两用塞曼背景校正,不仅可以完成石墨炉背景校正,也可以进行火焰背景校正,扩大了仪器的使用范围。交直流两用塞曼背景校正技术还向应用研究者提供了两种背景校正技术比对的可能。

  不仅是仪器结构、部件的创新,对于国产仪器而言,被病垢最多的是稳定性和可靠性。在质量保证方面,上海光谱也进行了大量创新。如前文提到的对石墨管、石墨炉的监测设备和标准化工程体系,标准化的雾化器等。除此之外,在国家重大科学仪器设备开发专项的要求下,在德国专家的参与下,各种部件、结构实现了标准化,实现了良好的工程化。标准化、工程化,为商品化仪器的可靠性、稳定性提供了有力保障。这也是上海光谱能成规模向欧美国家出口原子吸收光谱仪的重要因素之一。

  坚持:离不开国家支持

  无论是原子吸收光谱仪本身,还是引入的各种外部技术,无一不是多年坚持研发的结果。稀土磁钢的研发经历了20余年,上海光谱的原子吸收光谱仪研发也经历了14年。而在上海光谱的研发历程中,国家支持是重要的推手。从2007年开始,上海光谱就不断获得上海市科委的相关课题资助。后来,上海光谱还得到了国家重大科学仪器设备开发专项的资助。多年的坚持研发和持续资助,最终让上海光谱“炼”成了国内首台交直流塞曼背景校正原子吸收光谱仪,拿到了挑战全球领先企业的“门票”。

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