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氧化锌分离-过硫酸铵容量法测定合金中的锰

2018.3.05

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一、在硫酸溶液中,用氧化锌分离铬、钒、铁等大部分元素后,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。根据消耗硫酸亚铁铵量换算锰的含量。

本法适用于含锰量为0.5%~15%的测定。

二、试剂

(1)磷酸(密度1.70g/mL)、盐酸(密度1.19g/mL)、硝酸(密度1.42g/mL)、氨水(密度0.90g/mL)。

(2)硫酸溶液(1+1)。

(3)氧化锌悬浮液:称取氧化锌50g,加水200mL,摇匀。

(4)硝酸银溶液(2%)。

(5)过硫酸铵:25%溶液(新配制)。

(6)N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂:称N-苯基邻氨基苯甲酸0.2g于100mL水中,加无水碳酸钠0.2g,加热溶解。

(7)锰标准溶液:称取纯锰1.0000g,加硝酸20mL,加热溶解,煮沸驱除氧化氮,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锰为1mg/mL。

(8)硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L):称取硫酸亚铁铵20g溶于水中,加硫酸(1+1)100mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

硫酸亚铁铵溶液对锰滴定度的确定:分取锰标准溶液20mL,置于,500mL锥形瓶中,加水稀释至250mL,加硫酸5mL、磷酸30mL、硝酸银溶液5mL,以下按分析步骤进行。

硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度T,按下式计算:

T=G/V

式中G——分取锰标准溶液中含锰的质量,g;

V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。

三、分析步骤

称取试样0.5000g,置于300mL烧杯中,加盐酸20~30mL、硝酸5mL,低温加热至试样完全溶解,稍冷后,加硫酸10mL,加热蒸发至冒白烟,取下冷却,加水150mL,加热溶解盐类,冷却后将溶液移入500mL容量瓶中,用氨水中和至刚出现沉淀,再滴加硫酸(1+1)至沉淀溶解,分次加入氧化锌悬浮液(每次约加入5mL),中和至溶液开始出现氢氧化物沉淀,再过量15mL,用水稀释至刻度(若中和时溶液温度高,需流水冷却至室温)。摇匀,静置5min,用干滤纸过滤于干的250mL容量瓶中,(弃去开始部分),并滤至刻度,将溶液移入500mL锥形瓶中,加磷酸30rnL、硝酸银溶液5mL,加热至近沸,加过硫酸铵溶液20mL,煮沸15min,取下用流水冷却。以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅红色,加指示剂5滴,继续滴定至溶液刚变为亮绿色为终点。

计算:

w(Mn)=(TV/G)×100%

式中T——硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,g/mL;

V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;

G——滴定时试样的质量,g。


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