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Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪操作规程

2018.3.15

一、             主要技术指标

1、  仪器型号:Nicolet 6700

2、  扫描范围:4000 cm-1~ 10000px-1

3、  最小精度:25px-1

4、  检测器:  DTGS

5、  分束器:  多层镀膜溴化钾

6、  光源:    EverGlo光源

 

二、             环境条件

1、电源要求:

仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%

2、温湿度要求:

室内温度18℃~25     相对湿度≤60%

为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温;

实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。

样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。

 

三、             试验步骤

1、标样质量浓度曲线的绘制

1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g0.0200g0.0300g0.0400g0.0500g10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀,再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L2 g/L3 g/L4 g/L5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。

2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。

3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。

2、试验操作:

1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。

2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。

 

3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。

4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(23次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。

5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。

3、试验数据分析:

1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。

2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。

 

四、             注意事项及维护保养

1、  实验室必须有良好的接地。

2、  在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请及时将干燥剂在烘箱里烘干。

3、  每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干燥并同时保护两边的KBr窗片。

4、  仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通电状态,可防止仪器受潮。

5、  每次做完试验,用布罩将仪器盖好。


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