Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪操作规程
一、 主要技术指标
1、 仪器型号:Nicolet 6700
2、 扫描范围:4000 cm-1~ 10000px-1
3、 最小精度:25px-1
4、 检测器: DTGS
5、 分束器: 多层镀膜溴化钾
6、 光源: EverGlo光源
二、 环境条件
1、电源要求:
仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%
2、温湿度要求:
室内温度18℃~25℃ 相对湿度≤60%
为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温;
实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。
样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。
三、 试验步骤
1、标样质量浓度曲线的绘制
(1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀,再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。
(2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。
(3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。
2、试验操作:
(1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。
(2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。
(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。
(4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。
(5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。
3、试验数据分析:
(1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。
(2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。
四、 注意事项及维护保养
1、 实验室必须有良好的接地。
2、 在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请及时将干燥剂在烘箱里烘干。
3、 每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干燥并同时保护两边的KBr窗片。
4、 仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通电状态,可防止仪器受潮。
5、 每次做完试验,用布罩将仪器盖好。