【求助】深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理

最新回复

• DCS (2015-6-19 16:31:21)

  信号很差是指信号太弱？有吹扫还会有水峰和CO2峰吗？测定波数范围是多少？

• panda王 (2015-6-19 16:32:05)

  恩啊 能量几乎为O  因为反应时间很长，7-8个小时 背景变化很大 。
  不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
  今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

• DCS (2015-6-19 16:34:30)

  文献的检测情况怎样？信号也很弱吗？
  不加样品的背景，水和CO2峰大吗？

• jude (2015-6-19 16:34:57)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  深紫色样品填平原位反应池后，原位漫反射时信号很差如何处理？？？？？？用的是HARRICK 的原位池，is10的傅里叶红外。
  之前做实验的时候发现谱图中水汽和CO2的峰一直明显，文献中大部分这些都没有峰，郁闷啊。仪器内部和反应池上面的腔一 ...

  样品可以和KBr粉末混合吗？

• panda王 (2015-6-19 16:35:21)

  QUOTE:

  原帖由 DCS 于 2015-6-19 16:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  文献的检测情况怎样？信号也很弱吗？
  不加样品的背景，水和CO2峰大吗？

  文献里的信号挺好的
  我是做的原位红外
  样品加热到300℃ 2个小时后  吹扫氩气条件为背景的
  降到所需温度后开始采集Series 然后通CO

• panda王 (2015-6-19 16:35:41)

  可以 但是不希望混 因为本来用来做实验的也就20mg左右  混了以后样品就更少了 参加反应的量少 可能会造成信号强度弱吧 我是新手 今天逛论坛 有人是这么说的

• DCS (2015-6-19 16:36:02)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  文献里的信号挺好的
  我是做的原位红外
  样品加热到300℃ 2个小时后  吹扫氩气条件为背景的
  降到所需温度后开始采集Series 然后通CO

  如果不是样品所带的水，氩气也不会有水吧。

• 楚留臭 (2015-6-19 16:36:28)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  可以 但是不希望混 因为本来用来做实验的也就20mg左右  混了以后样品就更少了 参加反应的量少 可能会造成信号强度弱吧 我是新手 今天逛论坛 有人是这么说的 ...

  对深色样品可能与你说的相反。

• panda王 (2015-6-19 16:36:49)

  QUOTE:

  原帖由 楚留臭 于 2015-6-19 16:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  对深色样品可能与你说的相反。

  谢谢 明天试试

• panda王 (2015-6-19 16:37:07)

  QUOTE:

  原帖由 DCS 于 2015-6-19 16:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  如果不是样品所带的水，氩气也不会有水吧。

  氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂 用了一年了都还是蓝色的。
  你们做IS 10做原位实验的时候 是怎么个做法，求分享
  空气中 水汽和CO2的影响很是烦人呢
  是不是因为原位池周围一直在吹氮气
  因为红外图上显示的倒峰 啊 就是采集样品的时候的水汽比采集背景的时候的水汽少
  还有会出现透过率大于100%的情况啊
  刚开始接触原位
  谢谢大师指点

• flower@@ (2015-6-19 16:37:30)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂 用了一年了都还是蓝色的。
  你们做IS 10做原位实验的时候 是怎么个做法，求分享
  空气中 水汽和CO2的影响很是烦人呢
  是不是因为原位池周围一直在吹氮气
  因为红外图上显示的倒 ...

  我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段即可。你们的原位池可以抽真空吗？

• flower@@ (2015-6-19 16:37:56)

  恩啊 能量几乎为O  因为反应时间很长，7-8个小时 背景变化很大 。
  不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
  今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。
  
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  能量为0是不是光路问题，漫反射池就是信号很低，但是0就肯定是仪器的问题，不是样品的问题，调节一下原位池的位置，镜片还能用吗？在做透射红外时能量有多大？水和CO2的信号可以后期数据处理的时候处理掉，直接去掉，或者补偿掉，前提不影响特征峰。

• panda王 (2015-6-19 16:38:36)

  QUOTE:

  原帖由 flower@@ 于 2015-6-19 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段 ...

  应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗

• panda王 (2015-6-19 16:41:02)

  QUOTE:

  原帖由 flower@@ 于 2015-6-19 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  恩啊 能量几乎为O  因为反应时间很长，7-8个小时 背景变化很大 。
  不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
  今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。
  
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  透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
  因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
  后期数据处理 补偿掉是什么意思 用水汽和CO2矫正吗

• dior (2015-6-19 16:42:03)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂 用了一年了都还是蓝色的。
  你们做IS 10做原位实验的时候 是怎么个做法，求分享
  空气中 水汽和CO2的影响很是烦人呢
  是不是因为原位池周围一直在吹氮气
  因为红外图上显示的倒 ...

  我们做的都是普通的压片，ATR，没有做原位。
  老师经验很丰富，可先试试他的建议。
  对于水分的来源，可尝试逐一排查。

• dior (2015-6-19 16:42:19)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗

  抽真空也是为了除水吧。

• dior (2015-6-19 16:42:37)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
  因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
  后期数据处理 补偿掉是什么意 ...

  换别的样品测定能有0.2-0.5，测这个样品只有0.02？样品粒度有多大？应该在2~5μm。并尽量铺开。

• @花开花落@ (2015-6-19 16:43:14)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  应该是可以的  抽真空是为了什么  用氩气吹扫可以吗

  抽真空便于吸附啊，我的课题文献都是抽真空的，吹扫也可以，你常温吸附CO还是低温？低温到多少度？

• @花开花落@ (2015-6-19 16:43:36)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-6-19 16:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  透射的时候能量为4.6左右  仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5  现在的只有0.02
  因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号 水汽峰很大会不会全给盖住了
  后期数据处理 补偿掉是什么意 ...

  我们的红外是布鲁克的，有个功能就是水汽和CO2补偿。以现在的能量来说，得到的谱图能用吗？有特征峰吗？现在看来是因为样品红外吸收比较严重，不行的话，只能压片了，不能采用漫反射法。透射比较成熟

• @花开花落@ (2015-6-19 16:44:04)

  可以 但是不希望混 因为本来用来做实验的也就20mg左右  混了以后样品就更少了 参加反应的量少 可能会造成信号强度弱吧 我是新手 今天逛论坛 有人是这么说的
  
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  觉得挺有道理，只是没有见过这么做的，我们老师也不让这么做，KBr在加热过程中会发生变化吗？会不会影响吸附？