第二届全国药品质量分析论坛圆满闭幕

2011-4-20 23:13 来源: 分析测试百科
收藏到BLOG

  2011年4月20日,第二届全国药品质量分析论坛的第二天,首先进行了为期半天的分会报告,从事化学药品、生化药品、中药、中药注射剂、药包材/药用辅料的专家学者继续给出了精彩的报告,每场报告后都进行了热烈的互动交流。下午,来自中国食品药品检定研究院的林瑞超教授、江苏省食品药品检验所的樊夏雷主任、国家食品药品监督管理局药品市场监督办公室的黄主禄主任纷纷给出了精彩的特邀报告。

中国食品药品鉴定研究院 林瑞超教授

  首先,来自中国食品药品鉴定研究院的林瑞超教授作了题为《中药分析与质量提高》的主题报告。

  我国的中药分析和质量提高一直处于不断地规范化、标准化,特别是近年来,我国在对中药复杂体系的分析研究和质量提高的研究成果不断增多。在中药分析检验和质量控制中,已经从“基源、外观形状、试管反应”,经过色谱、光谱等仪器分析技术被应用,到大量采用现代仪器分析,尤其是高效液相色谱,进而将各种方法综合运用,使中药质量评价方法不断得到飞跃。

  现行的中药分析和质量控制主要是建立以测定中药某一有效成份为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量控制标准的构想。目前,作为中药质量控制常规检验的分析方法,占主导地位的仍是TLC、HPLC、GC等。随着新技术、新方法的进步,一些新的技术也会进入常规的中药分析和质量控制中。

  接下来,林教授详细的介绍了几种主要的新技术在中药方面的应用:

  一、超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)

  SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检验功能的二级分离分析方法,超临界萃取剂(SFE)具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点,特别适用于中药的预处理。超临界流动相(SFC)是介于GC和HPLC之间的一种色谱技术。可用于分离分析难挥发、预热不稳定、HPLC难以检测的物质。目前,SFC已经发展的联用技术有SFC-MS联用,SFC付氏变换红外光谱联用等。

  二、高效毛细管电泳法(HPCE)

  高效毛细管电泳具有分离效率高、分析时间短、检测限低、进样量小、自动化程度高等优点。在中药领域,主要对生物碱、黄酮类、香豆素、有机酸和各种苷类成份采用毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)模式进行分离分析,目前,HPCE特别适用于结构相近的多肽蛋白的分析。

  三、分子生物技术

  目前用于中药材鉴定的分子标记技术主要有两类,DNA指纹图谱技术和DNA侧序技术。DNA指纹图谱技术主要是利用DNA分子酶切片段长度的多态性或DNA扩增片段长度的多态性来鉴别中药材,如AFLP、AP-PCR、RAPD和SSR等。DNA测序技术,选取特定的基因或DNA片段测序,根据对被测序列DNA分子核苷酸序列多态性的分析在分子系统学的基础上鉴别中药材,目前应用较多的DNA分析鉴定技术是ITS、5S DNA基因。

  2010版《中国药典》新增采用了DNA分子鉴定技术鉴别蕲蛇、乌梢蛇蛇类药材及炮制品。

  四、光谱技术

  紫外光谱,包括一阶导数光谱、红外光谱、核磁共振氢谱以及X-衍射技术等已经成为中药鉴别的新方法。如:系统鉴别各类植物中药材及复方的紫外光谱谱线组指纹分析系统,该方法简便、可操作性强;利用傅里叶变换红外光谱、傅里叶变换拉曼光谱技术广泛应用在中药分析和质量控制中,取得了一定进展;采用X-射线衍射技术结合材料学中的物相分析,通过对谱峰的归属确定高含量的个别物质。目前利用衍射特征峰敏锐、指纹性强的特点,用X-衍射可有效鉴别矿物类药材的含量。

  这里林教授通过三个具体应用实例展示了光谱基础在中药鉴别领域的应用。

  (1)利用近红外光谱分析技术,建立中药蒲黄灰分的快速、无损测定方法;

  (2)利用近红外光谱分析技术,建立不同生产厂家生产的六味地黄丸样品的快速、无损测定方法;

  (3)非法添加化学药品睡美宁胶囊的近红外光谱定性分析。

  五、色谱与光谱、波谱等联用技术

  色谱与光谱、波谱等技术联用,取长补短,已成为分析复杂混合物,尤其是定性分析中的最重要手段。目前这类联用技术已经很普遍,其中GC-MS、GC-FTIR、HPLC-MS、CE-MS、DNA分析鉴定技术、薄层-生物自显影技术等方法已经较多应用于中药制剂应用中。

  2010版《中国药典》新增采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术限量及定量鉴别药材(千里光、川楝子)中毒性成分。

  六、中药指纹图谱(中药特征图谱)

  中药指纹图谱是一种创新型中药质量控制核心技术,它是能够完整地表征中药复杂体系特征性的检测方法。按测定手段可分为中药化学(成份)指纹图谱和中药生物指纹图谱。

  中药化学(成份)指纹图谱指采用光谱、色谱和其他分析方法建立的,用以表征中药化学成份特征的指纹图谱(特征图谱)。中药生物指纹图谱包括中药材DNA指纹图谱和研究中的中药基因组学指纹图谱、中药蛋白质组学指纹图谱。目前最常用的是中药生物指纹图谱。

  通过具体实例,林教授为大家介绍了中药生物指纹图谱在中药材、中药注射剂、口服制剂等领域的应用。

  现代中药分析的新思路

  林教授在报告中讲到,现代中药分析已不再是单一的检验手段,而是通过新技术、新方法的整合形成一种新的中药分析体系。以系统性、整体性、整合性的方向发展的中药分析方法。

  目前主要有主成分分析(PCA)、简单分类计算法(SIMCA)、非线性映射(NLM)、人工神经网络(ANN)和模糊模式识别等,主要运用在以下几个方面:

  (1)中药分析对中药信息表达模式的改变;

  (2)中药组分研制策略的改变;

  (3)药物效应风险模式的改变。

  中药分析与质量提高的发展趋势

  最后,林教授对中药分析与质量提高的发展趋势作了简单的描述,主要是两个方面,高灵敏检测技术不断创新和高效率联用技术广泛应用。他认为中药分析与质量提高指导原则概括起来是科学、合理、经济、实用、环保。