【求助】程序升温基线漂移，出峰时间往前飘

最新回复

• daod (2014-10-25 11:03:27)

  45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:04:12)

  原先这个色谱条件走样是正常的漂移不大，柱子用一个月就这样了，升温这么快是为了缩短运行时间

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:04:39)

  QUOTE:

  原帖由 daod 于 2014-10-25 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。

  加快出峰，原先出峰时间是八分钟左右的

• ladyhuahua (2014-10-25 11:05:03)

  这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:05:34)

  QUOTE:

  原帖由 ladyhuahua 于 2014-10-25 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

  这个是方法开发的时候定的，如果重新改条件的话就要重新验证方法了

• youreyes (2014-10-25 11:06:05)

  如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:06:43)

  QUOTE:

  原帖由 youreyes 于 2014-10-25 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率

  原先是7min出峰的，这次才飘到3min

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:07:01)

  QUOTE:

  原帖由 ladyhuahua 于 2014-10-25 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

  老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗

• ladyhuahua (2014-10-25 11:07:59)

  QUOTE:

  原帖由 雎鸠05 于 2014-10-25 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗

  
  另外载气的纯度怎样？氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样？气体是否净化？FID和进样口甲醇超声一般是可以了，应该干净了。请问原来基线信号多少？

• youreyes (2014-10-25 11:08:33)

  衬管是否干净？进样垫换成新的，气体纯度是否够，空气与氢气是用发生器吗？发生器的干燥管需不需要更换。

• ALALA (2014-10-25 11:09:11)

  检测器污染也有可能的。

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:09:38)

  衬管是否干净？进样垫换成新的，气体纯度是否够，空气与氢气是用发生器吗？发生器的干燥管需不需要更换。
  
  ====================================================================================================
  
  衬管刚换没几天，今天换了新的分流平板，用的是氮氢空发生器，干燥管还不需要更换，气体纯度不可知，该怎么检测或者保证气体纯度

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:09:57)

  检测器污染也有可能的。
  
  =================
  
  用甲醇超声清洗过

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:10:20)

  另外载气的纯度怎样？氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样？气体是否净化？FID和进样口甲醇超声一般是可以了，应该干净了。请问原来基线信号多少？我们用的是氮氢空一体机，经过硅胶除湿，其他没有外加净化设备，原来的信号值也有40+但是没有这严重的基线漂移，初步估计是柱子损坏，不知道是不是被氧化了，老化也不起效果，最近几天连续报废四根色谱柱，两根FFAP，两根innowax，使用均不超过两个月。

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:10:48)

  走有机溶剂的柱子现象是所有出峰都在一点多分钟，后面梯度峰高约200多pa，哪位英雄能帮忙解答

• ALALA (2014-10-25 11:11:22)

  如果色谱柱寿命很短，要怀疑是否载气不良。

• ALALA (2014-10-25 11:11:48)

  封闭检测器，如果程序升温的漂移降低，可以排除检测器污染问题。
  
      要考虑色谱柱不良或者载气不良。

• youreyes (2014-10-25 11:12:18)

  氮气是氮气瓶吗？是高纯氮5个9吗？色谱柱废掉是什么标准？只是基线上漂吗？

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:13:01)

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  原帖由 youreyes 于 2014-10-25 11:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  氮气是氮气瓶吗？是高纯氮5个9吗？色谱柱废掉是什么标准？只是基线上漂吗？

  是发生器，基线上漂，出峰时间都跑到一点多，完全不分离

• 雎鸠05 (2014-10-25 11:13:44)

  QUOTE:

  原帖由 ALALA 于 2014-10-25 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  如果色谱柱寿命很短，要怀疑是否载气不良。

  很有可能是载气的原因，高温换色谱柱会不会有影响