动物源性样品中β-受体激动剂的检测(SPE-LC/MS)

2011-4-07 09:55 来源: 大连依利特分析仪器有限公司
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  1) SPE 方法

  订货号:C2160107-304

  固定相: Thermo HyperSep Retain-CX

  柱体积: 3mL

  固定相重量:200mg

  酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中,加入0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL,涡旋混匀3 min,于37℃下水浴避光振荡16h。

  提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3 min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1mL,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50mL离心管内。

  活化:3mL甲醇,3mL水,3mL 0.5mol/L高氯酸

  上样:样品

  清洗:3 mL水,3mL甲醇,柱子抽干

  洗脱:3mL5%氨水甲醇溶液

  2)LC/MS 方法

  定货号:25005-152130

  色谱柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm

  流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱:

  进样量:10μL

  流速:250μL/min

  MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式

  选择反应监控(SRM)扫描模式

  喷雾电压:4500V

  离子传输管温度:350℃

  结果:

  1.典型LC/MS/MS 色谱图

  2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特

  罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg,西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。

  3.提取回收率均可达75  -120 %。