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挥发酚测定——4-氨基安替比林萃取光度法（二）
关键词：临床化学分析 国家环境标准样品 进口标准品 杂质对照品挥发酚测定——4-氨基安替比林萃取光度法（二）
3．方案实施
(1)仪器与试剂
500mL分液漏斗；分光光度计。
实验用水均为无酚水。除了与4-氨基安替比林直接光度法所需相同的试剂外，增加下述试剂：苯酚标准使用液；取适量苯酚标准中间液，用水稀释至每毫升含1．00μg苯酚，配制后在2h内使用；三氯甲烷。
(2)检验
①校准曲线的绘制 于一组8个分液漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0mL、0．50 mL、1．00mL、3．00mL、5．00mL、7．00mL、10．00mL、15．00mL苯酚标准使用液，再分别加水至250mL，加2．0mL缓冲溶液?昆匀。此时pH值为10．0±0．2，加1．50mL 4-氨基安替比林溶液．混匀，再加1．5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。准确加入10．0mL三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层。用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，放出三氯甲烷层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中，于460nm波长处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。
②水样的测定 分取馏出液于分液漏斗中，加水至250mL，用与绘制校准曲线相同操作步骤测量吸光度．再减去空白试验吸光度。
空白试验：用纯水代替水样进行蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。酚的计算
ρ(C6H5OH)=m/V
式中 ρ(C6H5OH)——挥发酚的质量浓度，mg／L；
m一一从标准曲线上查得样品管中挥发酚的质量(以苯酚计)，μg；
V——水样体积，mL。
4．安全操作
苯酚标准溶液有毒，慎用。苯有毒性，提纯操作应在通风柜内进行。
5．质量控制与检查
直接光度法分析含2．0mg／L苯酚的标准溶液，求相对标准偏差和相对误差。
萃取光度法分析含0．030mg／L苯酚的标准溶液，求相对标准偏差和相对误差．检查是否达到了分析允许差的要求，并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查．发现问题及时纠正。
6．能力要求
了解挥发酚测定的任务来源和测定方案。会制备无酚水，标定苯酚标准溶液的浓度，掌握蒸馏和萃取操作，并对试剂安全有足够的认识，制作准确的校正曲线，会选择不同的方法测定不同浓度的酚。
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