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【求助】色谱柱与基线向上漂移问题
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。【求助】色谱柱与基线向上漂移问题
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教？？
问题解决中：
1、对于样品与柱子是否合适，咨询过专家，结果是肯定的。
实验方法据韩国人讲是成熟的（本人还不是很确定）
2、信号值现在正常了，一般20-30
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【求助】色谱柱与基线向上漂移问题
最新回复
niangao1980 (2015-1-05 15:48:01)
QUOTE:
会不会是有什么样品在柱子上吸附了？换个柱子试试，也可以把现在的柱子老化一下试试，个人观点！bgf5 (2015-1-05 15:48:23)
loli (2015-1-05 15:48:46)
QUOTE:
应该是柱子在分析的过程中带进了杂质，影响了色谱柱的分离。建议楼主把仪器系统清理一下，或者对样品做一下处理再上机。减少对色谱柱的伤害。loli (2015-1-05 15:49:03)
QUOTE:
感觉是载气不纯，造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化，柱子里的PEG分子量小了，因此升温就柱流失，同时膜厚变薄，分离度变差。老化可能只能让问题更严重，换色谱柱可能是比较合适的方案。
不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度？使用脱氧管了么？是不是换载气的手法有问题？
ii077345 (2015-1-05 15:49:21)
QUOTE:
老化过了，基线漂好点，但是分离效果差！柱子以前换过，工程师过来维护过，这是换的新柱子！用了一个月
ii077345 (2015-1-05 15:49:39)
QUOTE:
我也感觉是N2的问题，我们用的是工艺氮气，其它的加了脱氧管的，就它没有，直接进的。xiaoxiaoniao (2015-1-05 15:50:00)
QUOTE:
第一考虑是老化seagate (2015-1-05 15:50:26)
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这就不好办了，如果你不处理载气，换了新的柱子转眼又这样的。工艺氮气不能就这么用的，时常会发生纯度不合格的，然后你的柱子就死了。。。。。。
必须加装脱氧管，但是脱氧管容量又很小，很难弄。
uaubc (2015-1-05 15:50:48)
ALALA (2015-1-05 15:51:30)
chuntian1983 (2015-1-05 15:51:53)
chuntian1983 (2015-1-05 15:52:17)
mercedes (2015-1-05 15:52:32)
xue258 (2015-1-05 15:53:10)
ii077345 (2015-1-05 15:53:58)
必须加装脱氧管，但是脱氧管容量又很小，很难弄。
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确实很难办，在考虑所有气路钢瓶使用----------
ALALA (2015-1-05 15:54:24)
daod (2015-1-05 15:54:48)
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教？？
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老兄,我用的柱子和你的一样的,只是仪器是用的7890,由于DB-WAX柱子是强极性柱,很容易受到影响,要经常维护的.同时,这根柱子最好是不要进水,对柱子伤害很大.基线随着升温而升高是比较正常的,但是升高这么多的话,要么是柱子中有残留的样品,要么是柱子没有老化好,流失严重.还有你的基线值也太高了,我的才到23PA左右,可能也你所用的气体有很大的关系.
个人经验~
niangao1980 (2015-1-05 15:55:06)
阿k (2015-1-05 15:55:29)
whitesheep (2015-1-05 15:56:37)
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