环渤海第一届曁天津市第十九届色谱学术大会报告
基于液相色谱质谱技术鉴定蛋白质翻译后修饰的研究进展
南开大学化学学院 张锴 教授
南开大学化学学院张锴教授作了题为《基于液相色谱质谱技术鉴定蛋白质翻译后修饰的研究进展》的报告，主要介绍了蛋白质翻译后修饰的富集技术，蛋白质修饰在生理过程中的动态变化检测和定量分析，蛋白质修饰的在细胞中的相互作用和网络关系，未知性蛋白修饰的鉴定策略，以及LC/MS/MS鉴定组蛋白翻译后修饰等内容。
蛋白质翻译后修饰包括磷酸化、泛素化、乙酰化和甲基化，具有蛋白质翻译后修饰丰度低、蛋白质修饰在生理过程中的动态变化、蛋白质修饰的种类多样性和未知的蛋白质修饰等特点。这些修饰是表观遗传学的重要内容，对染色体的结构和功能有重要的影响。目前通过特异性抗体或质谱技术等方法已经发现了组蛋白上几十种不同的修饰。但是，发生在组蛋白的翻译后修饰数量预计远超过已鉴定出的数量，应该还有更多的修饰没有发现。大量的修饰具有潜在的功能响应。基于质谱技术的蛋白质组学方法是鉴定翻译后修饰位点的有力工具，然而，它的瓶颈在于很难从复杂样品中鉴定未知的修饰。
农兽药残留检测中LC-MS/MS方法优化策略
山东出入境检验检疫局 牛增元 研究员
山东出入境检验检疫局牛增元研究员作了题为《农兽药残留检测中LC-MS/MS方法优化策略》的报告，牛研究员以食品农产品中敏感检测项目，如硝基呋喃代谢物、Bata-兴奋剂（瘦肉精）、氟苯尼考胺、涕灭威等农兽药残留为例，介绍在液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法建立中，色谱分离条件以及串联质谱条件的选择优化策略。
影响质谱定量的主要因素
（1）色谱峰采集点数。为更好的定量，色谱峰采集点数至少要采集15-20个点，如果采集的点不够，得到的峰不完全，损失信息。
（2）喷雾稳定性。喷雾稳定性会影响信号的强度，喷雾不好会影响峰行，且标准曲线不好，使精密度下降。
（3）峰形。峰形不好，积分会有偏差，导致定量不准确。
（4）色谱。色谱好可以带来更好的定量和校准曲线，同时色谱能将峰分离开，使S/N和RSD更好。
（5）添加剂。质谱中使用的添加剂只能是挥发性溶剂，不挥发的缓冲溶液、酸和碱使灵敏度降低、出峰不稳定，影响定量。
（6）内标。内标的使用可提高数据的重复性和精确度，内标物可选择稳定同位素。
（7）质量分辨能力。高的质量分辨能力能把质量相近的化合物分开，提高质谱的定量能力。
色谱和质谱条件建立过程
根据化合物的性质（分子量、结构极性等）来确定仪器条件（离子源类型、正负离子话模式、裂解方式等），仪器确定好后，优化质谱条件和色谱条件，质谱条件主要是优化母离子、子离子和碰撞能量等参数，色谱条件主要是优化色谱柱、流动相、梯度/等度，流速等条件。条件确定好后要对标准溶液及基质匹配标准溶液进行考察，考察项目包括重复性、重现性、各离子的信噪比、基质效应和线性范围等。
色谱质谱方法优化实例
通过姜中涕灭威残留测定、调味酱中硝基呋喃代谢物残留测定和稻米中苯氧羧酸除草剂残留测定的例子介绍了定量离子和定性离子的选择。通过动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量检测介绍了色谱质谱方法建立的过程，包括流动相的选择、在复杂基质中如何选择子离子、考虑到基质的抑制作用选择内标法定量等。
液质联用技术在天然产物及中药分析中的应用
南开大学 白钢 教授
南开大学白钢教授作了题为《液质联用技术在天然产物及中药分析中的应用》的报告，介绍了LC-MS/MS技术在中药和天然产物成分分析中的应用。
白教授讲到，中药及天然产物成分复杂，并且其活性成分及其代谢物在生物样品中的浓度较低，生物样品的内源性杂质较多等对分析技术提出了很高的要求。日趋成熟的LC-MS-MS技术具有灵敏度高、特异性强及操作简便的优势，再加上HPLC与DAD检测器联用、HPLC与NMR联用等联用技术的补充，将在中药和天然产物的定量分析、靶药物成分的筛选及药物代谢物的鉴定等领域发挥不可替代的作用。白教授利用LC-MS/MS技术对多种中药和天然产物进行分析，确认了多种有效成分及靶药物成分。
