关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

Agilent GC使用过程中常见问题及解决方法

2008.1.20

一、NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些?

- NPD灵敏度低,铷珠电压高或者难激发,首先检查衬管,确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题,而是NPD本身污染,建议清洗。此外,建议使用钢瓶气,发生器的质量很难保证。


二、顶空进样器的常见问题和解决办法?

- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.
- 关于残留问题:建议用水清洗。条件是:瓶温120度,LOOP和转移管的温150度,不要连接GC, 反复进样几次,问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
- 进样不出峰:可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。如果问题解决,问题出在VENT 阀处,液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。

三、峰面积不重现,偏差太大可能的原因?
 

峰面积不重现主要问题都发生在进样口,请确认以下几点:

-一定要使用Agilent的GC进样针,特别是手动进样模式。

- 是否更换过衬管;如果换过,是否是Agilent的衬管;衬管的体积一定要900ul以上。

- 衬管里面石英棉的位置如何?分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管的中部,刚好接触到进样针;无分流进样模式,石英棉的位置一定要在衬管最底部。

- 清洗分流出口(需要工程师提供现场服务)


四、保留时间不重现的原因?
 

- 检查分析方法的设定,如果用程序升温的方法,确认要有足够的平衡时间(5分钟以上)

- 如果使用FID或NPD,请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。


五、FID点火困难,常见原因有哪些?
 

FID点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面:

- 确认气体的种类,连接是正确的,特别是如果换过气体钢瓶,发生器或搬过家。

- 如果换过气体,建议先用气体冲一下管路,将空气排出。

- 确认N2,H2,Air的比例(40/40/400)。

- 确认FID点火阈值设定正确。

- 确认点火时热丝是亮的,FID信号在点火时响应正常。

- 确认点火时有爆鸣声,排除气体的问题。

- 点火的热丝点亮时,在FID的点火上方用嘴吹一下。

- 建议清洗FID喷嘴。


六、ECD信号升高的原因和处理方法?
 

ECD信号升高的主要原因是污染,请确认一下几个方面:

- 确认是否换过载气(N2),ECD一定要使用N2 作载气,并且气体纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。

- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 建议使用热清洗的方法清洗ECD。

 

七、FPD信号升高的原因和处理方法?
 

FPD信号升高的主要原因是污染,特别是做硫的分析。请确认一下几个方面:

- 确认是否换过载气(N2, He),H2, Air。 并且所有气体的纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司(Air Products)的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。

- 确认载气净化管是好的,建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 清洗FPD(需要工程师提供现场服务)。
 

八、GC出“鬼峰”,如何排除?
 

GC出“鬼峰”的原因很多,需要一步一步排除。

- 确认是否更换了Agilent的隔垫,O-环和衬管。

- 确认实验室更换的气体是大于99.9999%的高纯气体和洁净的空气。

- 确认实验室一定安装了相应的气体净化器(脱水,脱氧,脱有机物)。

 

九、GC 和 GC/MS 维护视频

视频

 

 

推荐
热点排行
一周推荐
关闭