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宁波材料所在硬磁纳米颗粒的绿色和宏量制备方面取得进展

2016.1.26

   磁性纳米颗粒在催化、生物医用、磁记录以及高性能永磁体等领域都具有重要的应用前景。在这些应用以及相关研究中,纳米颗粒的尺寸、形貌对磁性及其相关性能影响至关重要,因此如何探索出一种简便的纳米颗粒的合成方法具有重要意义。在各种磁性纳米材料中,化学有序的L10结构的Co(Fe)Pt纳米颗粒由于具有高的磁晶各向异性和良好的化学稳定性,因此受到广泛关注。对Fe(Co)Pt纳米颗粒的可控制备,一般采取的方法是化学液相热分解,得到化学无序的FCC结构的Fe(Co)Pt,需要进一步在550度以上的高温退火中获得化学和磁有序的L10结构。为了避免高温退火中出现的纳米颗粒团聚和长大现象,研究者一般采用的是在Fe(Co)Pt表面包覆一层保护层如SiO2等物质,或利用NaCl颗粒隔绝Fe(Co)Pt来避免高温退火时的团聚长大现象。这些获得L10-FePt的都需要两步,即液相合成和高温退火,方法繁琐,纳米颗粒的产量低,成分也不易控制。

  中国科学院宁波材料技术与工程研究所稀土磁性功能材料研究室纳米磁性材料研究团队发现了一种固相烧结制备高温化学和磁有序纳米颗粒的方法,与传统的L10-Fe(Co)Pt纳米颗粒采用的液相热分解然后高温退火两步合成方法不同的是,该固相烧结方法可以一步合成出L10结构的硬磁纳米颗粒。该研究组首先利用有机金属盐在碳膜上生长出具有高度结晶性、单分散性,平均尺寸为12nm的L10结构的Fe(Co)Pt纳米颗粒。在基片上生长出的纳米颗粒虽然在磁记录等领域具有重要的应用前景,但无法收集,产量又少,这限制了在其它领域的应用。

  近期该研究组又开发出一种新型绿色、宏量制备的硬磁纳米颗粒的合成方法。这种合成方法利用NaCl颗粒作为FePt纳米颗粒形核和长大的介质,并且NaCl颗粒又可以在高温烧结时作为FePt纳米颗粒相互隔绝的介质避免了团聚和长大现象的发生;在纳米颗粒合成好后作为介质的NaCl又可以简单去除。所获得的FePt纳米颗粒的尺寸可在6.2~15nm调控,矫顽力可在3.15~21.5kOe调控。该工作发表在GreenChem 18,417,2016; DOI: 10.1039/c5gc01253h,并申请了中国ZL:一种制备化学和磁有序相纳米颗粒的方法,申请号:201410437402.8。

  这一研究成果是继该研究组在利用液相法实现FePt纳米颗粒的形貌控制[IEEE T. Trans. 49,3307(2013); 50,2102704(2014)]、尺寸控制[Nanoscale, 5,2454,(2013)],利用固相法在基片上实现L10-Fe(Co)Pt纳米颗粒制备[Nanoscale 7,975,2015]之后的又一突破性研究进展。相关工作申请ZL4项。该系列工作获得国家自然基金青年基金及优秀青年基金项目、国家“973”项目、中科院重点部署等项目的资助。

图1. 固相法合成FePt纳米颗粒的制备工艺示意图

图2. 合成温度与尺寸和磁性的关系

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