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【求助】填充柱FID白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-8-13 10:54    作者: 04906    来源: 分析测试百科网

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【求助】填充柱FID白酒微量成分分析甲醇出现双头峰
标签：进样器  甲醇  检测器  氢气  填充柱

我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰，其他峰都没有变化，保留时间都没变化，就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大，点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因，请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。
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最新回复

  • yueban-1147 (2014-8-13 10:54:59)

    我觉得俩图差不多，峰型都挺丑的。。。
    哈哈。

  • 04906 (2014-8-13 11:00:39)

    QUOTE:

    原帖由 yueban-1147 于 2014-8-13 10:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我觉得俩图差不多，峰型都挺丑的。。。
    哈哈。
    我就是不了解这是什么情况。

  • toy (2014-8-13 11:01:07)

    柱效太差了，应该换根柱子试试。

  • 04906 (2014-8-13 11:01:26)

    QUOTE:

    原帖由 toy 于 2014-8-13 11:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    柱效太差了，应该换根柱子试试。
    你说会不会是酒体里面的其他物质呢？

  • ilovegaga (2014-8-13 11:01:46)

    请问用什么柱子？

  • huifeng0516 (2014-8-13 11:02:06)

    我感到是酒里的其他物质，你进几针混标对比看看，或者用纯的甲醇对照确定下甲醇的确定时间。

  • any333 (2014-8-13 11:02:26)

    降低一下柱温，检查一下进样口为好。

  • zwsyrt (2014-8-13 11:03:20)

    我觉得是两个峰，第一张图比第二张图效果还好些，看着两峰要分开了。再调整空氢比试试。

  • xueyouzhang (2014-8-13 11:03:38)

    按xiao-jin老师说的，先用比较纯的甲醇、乙醇和水，以白酒的比例配制标液进样，若甲醇峰形变好，则说明白酒中还有其他物质，应改善色谱条件争取将其分离完全。若峰形不变，则柱效下降，该换柱子了。

  • any333 (2014-8-13 11:04:06)

    是dnp柱还是peg柱？

    前面的色谱峰是不是乙酸乙酯？

    有可能和乙缩醛不容易分离。

  • 04906 (2014-8-13 11:04:39)

    我感到是酒里的其他物质，你进几针混标对比看看，或者用纯的甲醇对照确定下甲醇的确定时间。

    ========================

    好的。这周末我去用标准校一下

  • any333 (2014-8-13 11:04:56)

    实验结果如何？

  • 轰轰 (2014-8-13 11:19:15)

    70度柱温，1ML流速，前后都分开了，峰形挺好的

  • xue258 (2014-8-13 11:19:33)

    LZ,你好！关于甲醇分裂峰后来是怎么一个情况，分享下，谢谢！

  • 04906 (2014-8-13 11:19:55)

    用甲醇标液校正了，就是柱子的问题。谢谢
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