【求助】国产色谱 问题求助!

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标签:色谱  福立9790

福立9790 这几天进样问题严重(图3)。乙醇定量,2分钟左右为乙醇峰  3分钟为内标异丙醇。(正常状态图1)以前只要开机时间24小时以内,均在一分钟左右出现一个?峰(图二),随开机时间?峰减小,成图一的样子。

与以前正常图对比求解释??

图二?峰原因。图三怎么这么诡异?感激!!!
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最新回复

  • vera+ (2014-11-26 17:30:28)

    感觉是进样口或色谱柱有污染显现,清洁进样口,老化色谱柱看看。
  • eric930 (2014-11-26 17:30:50)

    色谱柱受污染了吗?
  • ujne (2014-11-26 17:31:06)

    请说明仪器、条件、分析方法
  • youreyes (2014-11-26 17:31:23)

    色谱柱、进样口的可能性大些
  • mamamiya (2014-11-26 17:31:41)

    可能是色谱柱该老化了。
  • daod (2014-11-26 17:35:52)

    填充柱还是毛细管?什么固定相?

       第一个峰是不是水?
  • redbutterfly (2014-11-26 17:36:09)

    仪器操作情况、进样方式、样品种类?是否介绍再详细点。
  • ALALA (2014-11-26 17:36:25)

    色谱柱老化,进样口检查。
  • caihong (2014-11-26 17:36:43)

    可能是进样针没洗干净。
  • hold住 (2014-11-26 17:36:59)

    柱中有残留物,在柱温程序中加程序升温运行,或者定期老化色谱柱。
  • dodoit (2014-11-26 17:37:27)

    每天分析前,程序升温,进样针用后清洗干燥,可能消除此现象
  • shenkunjie (2014-11-26 17:37:57)

    谢谢大家解答!

       进样情况:填充柱  血样加异丙醇内标-高氯酸沉淀蛋白- 离心- 手动进样。

       惭愧  才知道老化时柱子不要连接检测器  之前是旧老化了一段时间,是否因此污染了检测器?

       用过的柱子入口端有明显油脂样东西  请问大家如何清理?还是直接淘汰?或是老化能清除吗?
  • shenkunjie (2014-11-26 17:38:24)

    追问:大家做酒精检测是否雷同? 出峰是否也差不多? 有没有更好的经验分享?

    fid检测器 水应该不会出峰吧?是的话哪个?水量那么大是否应出很大的峰?
  • vvmmoy (2014-11-26 17:38:48)

    可能是色谱柱老化分析效果不好,也可能是色谱柱中有残留其他物质,再有可能就是进样针有没有洗干净有残留
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