【求助】热分析数据，在做动力学分析时遇到这样一个公式

最新回复

• 蓝色雨梦 (2015-7-29 15:55:27)

  我做的是DTA啊 纵坐标是微伏啊

• wwwh (2015-7-29 15:56:01)

  as far as I know, the heat flow can be obtained from DSC, not DTA
  DTA offers you the difference in temperature of ur sample and reference.
  DSC offers you the difference in heat flow in order to keep both the sample and reference at same temperature during heating at a fixed rate.

• xiaoxiaoai (2015-7-29 15:56:40)

  刚开始做晶体培养。有一点非常困惑。特发此贴求助。在烧溶剂热或者水热时，将反应液转入反应釜前，是不是反应液应该澄清呢？是澄清好出晶体还是浑浊好出晶体呢？根据文献的做法，我把配体和金属离子混合在一块时就有沉淀或者不溶解，也烧不出晶体来

• xiaoxiaojinglin (2015-7-29 15:57:21)

  看啥配体了 如果沉淀在加热的情况下有一定溶解 冷却后析出。这样比较适合水热！

• 大大 (2015-7-29 15:57:59)

  我做的是溶剂热反应，溶剂为甲醇，我没有转移药品。在称量好药品后，直接放入反应釜中，刚开始配体是不完全溶解的，但是，等反应结束后，取出反应釜时，就几乎完全反应了。我的经验也不是很丰富，仅供参考。

• yuanyuan (2015-7-29 15:58:33)

  谢谢你！请问你做的时候烧到多少度呢？一般烧几天？

• wawa11 (2015-7-29 15:59:16)

  水热情况下加入配体一般是不会溶解的，高温下水开始沸腾，不管溶不溶解配体和水都能充分接触，我做的比较多，也不会在乎加料之后混合物是什么状态，有时候还会是棉絮状的，但是烧完之后情况还行，我一般是170度烧三天，然后一小时十度降温。。。

• 双子座 (2015-7-29 15:59:53)

  请问一下降温速度对晶体成形有什么影响呢？

• QQ爱 (2015-7-29 16:00:28)

  影响很大的，晶体不就是在降温过程中形成的么，降温太快的话是得不到晶体的，我用的烘箱是程控的，还好。

• mimima (2015-7-29 16:01:25)

  那是不是如果只要粉末的话就无所谓了？

• huali (2015-7-29 16:02:06)

  无所谓？呵呵，你要的不是晶体么？

• QQ爱 (2015-7-29 16:02:50)

  额，我是想说程序降温的话是不是只对长单晶有帮助？

• dadaai (2015-7-29 16:03:26)

  降温的过程就是长晶体的过程，如果你想要好的晶体（前提是能出的话），
  降温越慢越好， 但是一定要匀速的降温，降温速度不均匀的话，影响长出来的晶型。

• zouyou (2015-7-29 16:03:59)

  我做的时候一般是90度，烧48小时左右，缓慢降温，降温时间大概12小时。

• QQ爱 (2015-7-29 16:08:03)

  降温过程就是晶体缓慢生长的过程，一般降温速率要控制在3~4度每小时，降温速度过快不利于晶体生长

• 青青草 (2015-7-29 16:08:34)

  你做的是什么 晶体啊  需要 170度的高温