2-巯基苯并噻唑分光光度法测定贵重金属物料中的微量铑
一、方法要点
在1．2～1．7mol／L盐酸介质中，MBT(2-巯基苯并噻唑)和SnCl2的浓度分别为(0.75～1．5)×10-2 mol／L和0．15～0.3mol／L时，铑与SnCl2、MBT形成三元络合物Rh-SnCl2-MBT，该反应物易为乙酸乙酯萃取。可用于铑、铱的萃取分离，能满意地用于一些贵金属原料中铑的分析。
二、试剂与仪器
(1)铑标准溶液(1μg／mL)。
(2)2-巯基苯并噻唑(MBT)溶液：0．1mol／L的乙醇溶液。
(3)氯化亚锡溶液：2mol／L。SnCl2的1．2mol／L盐酸溶液，用时新鲜配制。
(4)碘化钾溶液：2mol／L的水溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
样品试液蒸至近干，以少量水转移入60mL分液漏斗中，顺次加入浓盐酸2mL 2mol／L KI 2mL、0.1mol／L MBT 2mL，以水稀释至20mL，摇匀后放置5min，以10mL乙酸乙酯萃取1min，分层。水相以1mL过氧化氢氧化1min，乙酸乙酯萃取2次，每次10mL，水相移入100mL烧杯中，加热煮沸15min，冷却，加水至水相原体积刻度，移入60mL，分液漏斗中，加浓盐酸2mL、0．1moL／L MBT 2mL、2mol／L SnCl2溶液2mL。用水稀释至20mL，摇匀。用10mL乙酸乙酯萃取1min，分层后萃取液移入10mL容量瓶中，于波长446nm处用1cm比色皿，以试剂空白萃取液作参比测吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别吸取铑标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL于60mL分液漏斗中，依次加入浓盐酸2mL、0.1mol／L 2-巯基苯并噻唑2mL、2mol／L SnC12溶液2mL，用水稀释至20mL，摇匀，以10mL乙酸乙酯萃取1min，分层后萃取液移入10mL容量瓶中，于波长466nm处用1cm比色皿，以试剂空白萃取液作参比测吸光度，绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)铑浓度在0～24μg／10mL范围内符合比耳定律，三元络合物组成为Rh：SnCl2：MBT=1：2：1。
(2)贵金属离子均有不同程度的干扰，采用KI、MBT预先萃取分离，则可消除很多金属离子的干扰。
(3)当铑含量在20μg时，Ir、Pt、Pd、Au、Ag(5mg)不影响测定，Fe、Ni、Cu、Cr、Co(2mg)不影响测定。
