高锰酸钾容量法测锡合金中的锑
一、方法要点
试样以硫酸加热溶解,冷却,加入盐酸,使可能生成的五价锑还原,并生成较不易水解的[SbCl6]3-络离子,再以高锰酸钾溶液滴定将三价锑氧化为五价锑。
5Sb3++2MnO-4+16H+一→5Sb5++2Mn2++8H2O
二、试剂
(1)硫酸、盐酸。
(2)高锰酸钾标准溶液(0.1mo1/L)。
三、分析步骤
称取试样0.5000~1.0000g,置于500mL锥形瓶中,加入硫酸15mL,加热溶解,至冒白烟数分钟,稍冷,加水10mL、盐酸20mL,加热煮、沸2~3min,冷却,以水稀释至250mL,冷至15℃以下,用高锰酸钾标准溶液滴定至呈微红色为终点。
计算:
w(Sb)=VN×0.06088×100%/G
式中V——滴定所用高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
N——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
G——试样质量,g。
四、注意事项
(1)本方法适用于锡基、铅基合金中锑的测定。
(2)砷的存在严重影响锑的测定,因为在滴定时砷也同样与高锰酸钾起反应,但锡的存在与结果无妨。
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