2009年中国有机质谱年会隆重召开

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2009年中国有机质谱年会隆重召开

2009.11.08

　　2009年11月7日上午8时许，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会主办的，2009年中国有机质谱年会于北京外研社国际会议中心隆重召开，来自全国质谱界专家、质谱厂商技术专家、青年研究者和学生300余人。

　　2009年中国有机质谱年会开幕式现场

　　大会开幕式由中国农业大学李重九教授主持，出席开幕式的领导和专家有：中科院大连化物所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌研究员、中科院长春应化所刘淑莹研究员、中科院长春应化所刘志强研究员、北京协和医院胡蓓教授、军事医学科学院乔善义研究员等。刘志强研究员作为本届年会的大会主席上台致开幕词，并预祝大会圆满成功。

　　中科院长春应化所刘志强研究员

　　为了更好地总结及交流质谱技术以及色谱-质谱联用技术在分析科学中的发展及应用进展，本届年会邀请了多位质谱学专家做大会学术报告和培训讲座，题目涉及多个前沿和热点学科领域，如在生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及有机质谱的基础研究及新技术、新进展等。还有来自Agilent公司、AB公司、Waters公司、赛默飞世尔科技等技术专家为大家介绍了各厂家的新型质谱技术及其应用。每个报告结束后，都有踊跃的听众提问，学术讨论气氛非常热烈。

　　中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士

　　首先，由中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士为我们带来了题为《液质联用高灵敏鉴定新技术新方法的研究》的报告。报告是张院士所在课题组承担的国家重大科学研究计划“蛋白质分离和鉴定新技术新方法研究”项目的课题之一。张院士从液质联用的接口、细内径色谱分离系统、功能化靶体、质谱离子化技术、数据处理方法五个方面介绍了课题组在提高蛋白质鉴定灵敏度和可信度方面的探索，比如，他们以液质联用作为分离鉴定的平台，获得了重现性较好的鉴定结果，且实现了高通量、全自动操作，蛋白鉴定速率达到60个蛋白/小时。

　　最后，张院士提出，蛋白质分离和鉴定新技术新方法研究今后发展的重点是：继续改进离子源、基质、靶体材料等关键部件;提高纳喷技术、离子化效率，建立新型的蛋白质规模化定量技术和方法。

　　中国科学院生态环境研究中心江桂斌研究员

　　接着来中国科学院生态环境研究中心的江桂斌研究员为大家介绍了他的研究成果-《高分辨色谱/高分辨质谱方法在持久性有机污染物分析中的应用》。中国已加入国际《斯德哥尔摩公约》，并将在不久的将来建立50家左右的POPs实验室。POPs是一类半挥发性的物质，主要分为二恶英(Dioxin)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等几大类，POPs物质在环境中难降解、会长距离迁移、具有生物累积和放大效应、毒性大。从分析方面来说，POPs物质结构复杂、含量小、毒性大，所以常须使用高分辨磁式质谱。江教授介绍了其课题组建立的高分辨色谱/质谱分析POPs的方法，这一方法要求实验室足够洁净、试剂残留极低(农残级或更高且浓缩一万倍以上二恶英无检出)，为了提高检测准确度采用了同位素标记内标法。

　　江教授列举了青藏高原POPs冷凝效应研究的实例，研究表明，在无工业污染的纳木措湖也可以检测到POPs，一种学说是受季风的影响POPs发生了大气传输，因此科学家们也不断地对三个极地(南极、北极、青藏高原)的POPs进行考察和研究，来进一步了解POPs的传播和累积规律。江教授最后指出，在POPs的分析方面，今后的研究将集中在利用光谱、色谱、质谱发现更多的污染物、复杂基体的分离、化合物不同结构/手性的分离鉴定、污染物小分子与生物分子的作用，污染源追踪等方面。

　　中国医学科学院北京协和医院药物研究所再帕尔研究员

　　中国医学科学院北京协和医院药物研究所的再帕尔研究员为大家带来的报告为《基于RRLC-MS/MS方法的恶性肿瘤的代谢组学研究》。再帕尔教授指出，代谢组学分析的难点在于数据分析和结构鉴定，再帕尔教授介绍了其课题组建立的乳腺癌分析方法，首先采集尿液样本进行RRLC-(±)ESI-MS/MS检测，在获得的数据矩阵中采用多变量分析法寻找可能的生物标志物，最后结合代谢途径深入分析与疾病相关的异常代谢途径。通过这一方法共鉴定了13个可能的生物标志物。这一研究的成果发表于2009年的Analyst杂志上。利用相同的方法，课题组还发现了13个宫颈癌和23个肺癌可能的生物标记物。

　　中科院上海药物研究所钟大放研究员

　　来自中科院上海药物研究所的钟大放研究员向大家介绍了关于《UPLC/Q-TOF MS追踪和鉴定药物代谢产物》的研究。钟教授指出，药物代谢研究是新药研发中的重要环节，而代谢产物浓度低且存在于复杂的生物基质(血浆、尿、粪、胆汁等)中，因此在鉴定代谢产物的过程中必须保证结果的完整(不丢失代谢产物的信息)和准确(不产生假阳性结果)。

　　钟教授利用UPLC/Q-TOF鉴定代谢产物，首先进行UPLC分离并联用Q-TOF MSE获得精确分子量和碎片信息，接着用MetaboLynx去烷基化预测及MDF数据处理检测代谢产物(空白对照和给药后样品)，最后用MassFragment推测代谢物结构。为了让大家更好地理解上述方法，钟老师举了抗肿瘤新药甲磺酸氟马替尼和人胆汁中胺电酮代谢产物研究两个实例。钟教授最后总结：母体药物和代谢物的质谱裂解特点值得特别关注;以UPLC/Q-TOF为平台，利用MS^E方法，可检测到更多的代谢物数目;酶水解与空白样品对照是排除假阳性干扰的必要步骤;获得代谢物对照品才能最终确认代谢物结构。

　　中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员

　　中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员给大家带来的是关于《代谢组学研究对色谱-质谱分析技术的挑战》的报告。许教授首先分析了代谢组学的挑战，即代谢物复杂的性质，虽然质谱能提供代谢产物的很多结构信息，但其在代谢组学应用中的潜力只有通过与色谱联用后才能发挥，而一维色谱峰由于峰容量的限制难以检测上千种的代谢产物。许教授介绍了其课题组搭建的二维色谱-质谱联用并建立的分析方法：比如可以把非极性和极性物质切换到两根色谱柱上、用两套液相分别分离、分别用质谱检测，这样就降低了数据解析的难度;最后还可以进一步改进流路，用一套质谱即可实现该方法。许教授还介绍了通过使用色谱-质谱联用技术来提高分辨率、使用以高分辨质谱为核心的集成方法解决代谢组学中未知化合物的定性问题，并举了药物作用机理和疾病标志物的代谢组学研究两个实例。许教授总结到，缺少数据库和标准物是目前代谢组学研究的瓶颈。

　　中国科学技术大学齐飞教授

　　中国科学技术大学齐飞教授为大家带来了《真空紫外光电离质谱与应用》的报告，红外激光解吸/真空紫外光电离质谱技术是研究固相生物分子，药物分子光解离机理非常有效的实验技术。红外激光的热效应可以使固相有机物快速气化，而可调同步辐射光源可以控制母体离子和碎片离子的生成过程;结合理论计算能对有机分子的解离机理进行较为精确的研究。齐教授还介绍了其所在课题组对MALDI Free离子化技术的探索，他们用能量较低的红外光、不使用基质，调整能量，来分别获得分子的分子离子峰和碎片峰。接下来，齐教授在报告中具体介绍了红外激光解吸/真空紫外光电离技术在燃烧物诊断、等离子体诊断、生物分子和药物分子光解离机理这三大领域的研究成果。

　　赛默飞世尔科技(中国)质谱应用部王勇为博士

　　赛默飞世尔科技(中国)质谱应用部王勇为博士主要介绍了《人参提取物中人参皂甙成份的高分辨多级质谱分析》。本研究主要采用LTQ-Orbitrap高分辨组合质谱仪对人参提取物的所有皂甙类成分进行高分辨5级质谱分析，得到了37个人参皂甙的精确分子量，质量精度<1ppm，并得到了唯一的分子式;并测得人参皂甙MS2-MS5的高分辨质谱图中下一级碎片都和上一级碎片联系，比较同一类化合物的谱图，就可对其组成单元和结构进行表征。

　　安捷伦科技公司LC/MS部研发总监 Dr.John Fjeldsted先生

　　来自安捷伦科技公司LC/MS部研发总监Dr.John Fjeldsted先生向大家介绍了安捷伦公司最新推出的超高解析度高分辨质谱(Ultra High Definition LC/MS)技术，该质谱技术采用了全新设计理念，从独特的离子聚焦技术、离子传输系统、特殊材料的飞行管设计，到高速电路、双增益处理器以及4GHz ADC检测器等独一无二的整体设计，使得该系统能够实现高灵敏度(fg级)、超高分辨率(40,000FWHM)、超高质量精度(500ppb)以及超快数据采集速率(20spectra/s)的最佳平衡。

　　中科院化学所聂宗秀研究员

　　中科院化学所聂宗秀研究员主要介绍了《生物颗粒质谱的研究》课题，主要介绍了其用质谱测定百万分子量以上的新颖的研究，其研究成果一是组建了病毒质谱仪，该系统可以测量大小为80~300nm之间的病毒颗粒质量，二是利用激光诱导声波脱吸(LIAD)电荷探测离子阱(QIT)质谱仪可测量出细胞的质量分布。聂博士在报告中也指出了研究过程中所遇到的困难，一方面是检测灵敏度低，传统的四极离子阱旋转双曲面构型阻碍了对单颗病毒的有效探测;再一方面则是费时费力，每颗粒子测量需30分钟。这也是该课题组今后研究的方向。

　　AB公司赵贵平博士

　　AB公司的赵贵平博士为大家做了报告《LC-MS/MS分析海洋及淡水中的藻类生物毒素》。赤潮藻类所含毒素是目前已知最毒的有机化合物，人类食用含有贝类毒素的贝类可能会中毒死亡。赵博士指出检测这类物质的挑战在于建立通用的、灵敏和准确的方法及异构体的检测。赵博士利用LC-MS/MS创建了研究脂溶性和水溶性的新方法，通过在贝类肉中家盐酸稀释后用水富集、过滤、经过SPA小柱的方法提取生物贝类毒素。由于Qtrap可以进行定性和定量研究，因此Qtrap是研究生物毒素的理想工具。关于生物毒素的研究，AB公司早在1989年就发表了生物毒素研究的相关文章。

　　复旦大学激光化学研究所丁传凡教授

　　复旦大学激光化学研究所的丁传凡教授向大家讲述了质谱是怎样做出来的——《从双曲面电极到平面电极——新型离子阱质谱仪研究》。

　　离子阱的四根双曲面电极可以产生四极场含量为100%的完美四极电场，但双曲表面加工却非常困难。丁教授的课题组探讨了使用加工简易的平板电极，来实现四极场的可能性。平板电极混合了四极、六极、八极和十二极场等，为了获得更“纯净”的四极场，丁教授课题组提出了两种思路：(1)根据微积分的想法，将平板电极分成多块电极，加上不同的电压，再用计算机模拟其中获得的场，证明了这一方法是可行的。(2)让多块具有不同形状的电极来排列成尽可能接近双曲面的内表面，这样也是可以的。课题组又具体研究了离子阱和离子阱阵列技术。种种研究表明，可以用印刷线路板(PCB)制作成平板电极实现的离子阱质量分析器，甚至做离子阱阵列质量分析器(即多个质量分析器)，并生产功能更加良好的GCMS和LCMS等。此外，丁教授还研究了高极场中离子运动行为、离子存储时间和质谱仪质量分辨率的影响。在PCB板上做质量分析器及质量分析器阵列，对解决质量分析器加工困难问题、降低制造成本、实现质谱小型化、高通量多分析器同时检测等方面提供了新的解决方案，并将推动我国质谱技术自主知识产权和质谱国产化的发展。

　　Waters公司亚太区市场拓展部经理吴麟堂博士

　　Waters公司亚太区市场拓展部经理吴麟堂博士给大家作了《新型飞行时间-高效离子淌度质谱仪为分析及表征复杂样品创造了新的可能性》的报告。吴博士讲到经过十年发展后的SYNAPT HDMS 将一种新型的离子淌度分离技术引入Q-TOF系统，拓宽了质谱的类型和范围。SYNAPT离子淌度质谱，在将离子按照质量选择的同时，增加了对于离子形状、大小、带电荷数目的分离，可支持科学家们探索更多的复杂混合物体系。

　　新型SYNAPT G2系统配备全新的QuanTof技术，结合创新的高电场推进器和双级反射技术、新型的检测系统(超速电子倍增器和杂交型ADC)、折叠式TOF(W形)几何特性的创新离子检测系统，可提高速度，减少Duty Cycle的时间，并具有更高的分辨率、精确质量测定和定量能力。Synapt G2结合第二代Triwave技术，离子淌度解析功能高了4倍。这意味着科学家们能基于样本的大小、电荷、质量以及形状，更好地分离相似的样本组分，同时能鉴定以往不能被呈现的样本组分。吴博士也谈到了Synapt技术支持多种进样方式，比如：ESI、MALDI、TRIZAIC、ASAP、APGC离子源等。此外，吴博士还介绍了Synapt G2的几个应用，包括利用HDMS测蛋白尺寸、原油样本的分析，质谱成像等技术等。