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钢铁行业分析检测技术与仪器交流研讨会成功举办

2010.6.28

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中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授,报告题目:如何评价AAS?用好AAS的12个最关键的问题

  首先,来自中国科学院上海生物工程研究中心的李昌厚教授为大家带来了题为《如何评价AAS?用好AAS的12个最关键的问题》的报告。李教授分别从如何评价和挑选AAS;用好AAS的几个最关键问题这两大方面进行了详细的介绍。

  如何评价AAS?张教授首先强调到要打破误区——进口总比国产的好。目前我国的原子吸收仪器有着重大突破,完全能够满足使用者的需求,为何中国近50%的市场被外商占领,关键就是要打破误区。对此,李教授通过大量的分析对比实例说明了国产AAS与进口产品的分析性能相当。

  接下来,李教授凭借其40多年积累的实践经验和教训,总结出了评价分析仪器的标准并将其归纳为六性,分别是:适用性、可靠性、智能性、经济性、美学性和工艺性。适用性原则是满足使用要求,不必苛求;可靠性不仅指准确度,还要看故障和售后服务;经济性是指质量高、性能好、功能全、效率高、价格低和使用成本低;智能型要求仪器尽可能自动化,减少人为因素的影响;美学性的总要求是色调和谐、美观大方;工艺性包括制造工艺、安装工艺、维修工艺和使用工艺等全方位。  

  最后,李教授介绍了用好原子吸收分光光度计的12个关键问题,重点讲解了其中的5个:

  (1)调零问题:原子吸收分光光度计的调零分为仪器调零和空白调零两种,仪器调零影响到仪器的稳定性,不能用蒸馏水,用0.5%的硝酸水溶液最佳;空白调零要根据具体情况而定,不能盲目用蒸馏水调零,一般来讲,使用3倍最小检测限的溶液或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳,但还要保证试样与空白的pH值接近,否则会出现负峰。

  (2)样品的代表性问题:要保证分析样品的检验结果能代表抽检或送检样品乃至代表大批量的原始样品,就必须按照标准方法的要求进行取样、粉碎、过筛、干燥,并注意混匀后称样,被分析样品的代表性和分析结果都是非常重要的。

  (3)测定条件对测定结果的影响:不同的仪器和不同的样品,要选用不同的最佳仪器分析条件,如火焰测定时要选择灯电流、光谱带宽、乙炔流量、燃烧头高度等,石墨炉法测定时要选择灯电流、光谱带宽、干燥温度、灰化温度等。

  (4)关于斜率和截距:许多科技工作者比较注重相关系数是否达到0.999,却忽略了斜率、截距的变化,测定中吸光度是随浓度的变化而有改变的,若浓度不准确,只是相关系数好,测定结果也不一定准确。

  (5)如何判断分析测试数据的可靠性:①回收率的测定 ②测定方法与测定结果的溯源 ③不同方法的比较 ④样品测定值的误差。

 

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岛津公司 安国玉经理

  来自岛津公司的安国玉经理分别通过PDA-8000光电发射光谱仪、ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪和ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪这三款产品介绍了岛津分析仪器在钢铁行业中的应用。

  PDA-8000光电发射光谱仪是岛津公司于2010年发布的最新产品,主要应用于钢铁、有色金属等研发部门和分析室。PDA-8000具有异常放电监测功能,使用光源的放电能量监测,可以对分析样品表面状态(裂纹针孔)放电不良进行识别,提高分析精度。PDA-8000对介在物分析,火花对介在物放电时,介在物化的元素得到的光谱强度很高,对光谱强度出项的次数进行分布处理,对这种倾向进行确认,统计处理固溶状态元素和介在物状态的两方面状态的存在,进行元素的状态分析。PDA-8000灵敏度高、分辨率高,而且能够很好应对粉尘危害。

  ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪,在使用半导体检测器的ICP发射光谱仪中,首次采用真空型分光器,好处就在于为用户节约了运行成本,传统的ICP开机后,需要用高纯氩气进行3~4个小时的吹扫才能进行检测,而岛津这款ICP只需要对红外系统进行抽真空之后就可以进行检测了,仅需30min的时间。另一大优势就是对发射线在190nm以下元素(如S、P)的检测,真空紫外区域里不含氧,对发射出来的谱线不会吸收,所以在很大程度上提高了检测的灵敏度。该系统标准配备的是一个微型炬管,口径为一般普通炬管的1/3,大概可以节约40%的氩气消耗量。由于采用的是最好的商品化高频发生器,所以可以使用工业氩气,又进一步降低了用户的运行成本。

  ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪采用真空型光学系统,远紫外区谱线分析稳定性高,省时省力;测量一级光谱,远紫外区谱线同样具有高灵敏度;高分辨率适合于各种复杂基体样品分析;判断有无分光干扰。

  本网收录相关产品:

 ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪

 ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪

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