食品中海藻酸钠和海藻酸丙二醇酯的含量测定(三)

关键词:熔点标准物质  食品添加剂检测  农兽药残留检测  环境监测标准样品
    6.分析方法B(海藻酸钠的测定)
    ①标准液的制备:准确称取0.1000 g海藻酸钠,加人5 mL80%预先冷至0℃的硫酸,用玻璃棒搅拌磨碎,并在室温中放置60 min使其溶解,向此液中加冰水准确至200 mL,作为标准液(500ug·mL-1海藻酸钠)。再准确吸取标准液5 mL于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(50ug·mL-1海藻酸钠),作为标准曲线用标准液。分别取标准曲线用标准海藻酸钠液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于25 mL具塞比色管中,加入2 mL间萘二酚及2 mL盐酸,振摇,混合。将此液在沸水浴中加热45 min,再于冰水中冷却10min,向此溶液中加入10 mL(5:1)乙醚-正戊醇混合液,加盖,激烈振摇混合30~60 s,分取乙醚-正戊醇层作为参比,在波长580 nm处测定吸光度。绘制标准曲线。
    ②样品测定:准确吸取2 mL总藻酸钠测定用样品溶液,于25 mL具塞比色管中,加入2mL间萘二酚及2 mL盐酸,振摇,混合。将此液在沸水浴中加热45 min,再于冰水中冷却10min,向此溶液中加人l0 mL(5:1)乙醚一正戊醇混合液,加盖,激烈振摇混合30~60 s,分取乙醚一正戊醇层作为参比,在波长580 nm处测定吸光度。根据总藻酸钠测定用样品溶液测得的吸光度以及标准曲线上求出海藻酸钠的含量。
  ③计算
X=C/m
    式中:X—一样品中总藻酸钠含量,µg/g;
    C—一总藻酸钠测定用样品溶液中海藻酸钠量,µg;
    m——称样质量,g。
海藻酸钠含量是从总藻酸钠含量中减去由海藻酸丙二醇酯而来的海藻酸钠的量而求得。即:海藻酸钠含量(µg/g)=总藻酸钠(µg/g=海藻酸丙二醇酯含量(µg/g)×0.85
式中:0.85——海藻酸钠的单体甘露糖醛酸钠(相对分子质量198)和海藻酸丙二醇酯的单体甘露糖醛酸丙二醇酯(相对分子质量)234的相对分子质量比。